镍铁渣为生产镍铁过程产出的工业废渣,每生产一吨镍铁,一般产生10～14吨镍铁渣,现已成为继铁渣、钢渣和赤泥之后的第四大冶金废渣。镍铁渣中通常含有镁、镍、铁、铬等有价金属元素,采用电炉或回转窑方法产出的镍铁渣中氧化镁含量一般在30%左右,具有较高的回收价值。本文首次尝试从镍铁渣中回收镁,由于湿法回收工艺具有劳动条件好,易于实现自动化和便于综合回收等优点,故本文采用硫酸法从镍铁渣中回收镁。整个回收工艺主要包括球磨、硫酸浸出、真空过滤、冷却结晶、洗涤和干燥工序,最终获得较纯的水合硫酸镁晶体。本文对硫酸浸出镁的过程做了重点研究。首先,通过热力学计算,预知了硫酸浸出镁的可行性。在此前提下,通过浸出单因素试验,系统地研究了硫酸浓度、浸出时间、浸出温度、搅拌速率对浸出率的影响,其中浸出温度的影响较为显著。为进一步提高镁浸出率,选择硝酸和双氧水作为助溶剂,其中硝酸对镁浸出率有明显的提高作用。镁浸出正交试验结果表明:当浸出酸浓度为15 mol/L、浸出温度为180℃、浸出时间为120 min、液固比为20:1,并加入5%的硝酸作为助溶剂时,镁浸出率达到84.45%。浸出动力学表明,镍铁渣浸出过程属于界面化学反应控制的缩核未反应芯模型,这可通过XRD和SEM分析结果进一步确认,其活化能（E_a）为12.72 k J/mol。选择对最佳条件的浸出液过滤后得到待结晶用的硫酸镁溶液。硫酸镁结晶正交试验结果表明,在添加七水硫酸镁作为晶种的条件下,当结晶初温为90℃、终温为25℃、结晶时间为10 h、搅拌速率为50 r/min和晶种系数为0.5时,硫酸镁结晶率达到86.32%。然而,结晶产物中仍然残留少量的硫酸附液,因其沸点较高,不易蒸发,影响结晶产物纯度,故本文采用乙醇清洗。在采用预制浆法按乙醇洗液与结晶产物液固比为3:1的条件下可以很好地去除硫酸,镁损耗率仅为3.18%。在最佳的浸出、结晶和适当洗涤情况下,结晶产物经XRD分析,其物相为MgSO₄·nH₂O（n=3、4、5）的混合物,未见其它杂相,通过ICP测试,MgSO₄含量可达59.25%,按照平均4.5个结晶水进行计算,纯度可达99.2%。