ZnAl2O4和ZnO·2.56Al2O3透明陶瓷水基凝胶注模成型与制备研究

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锌铝尖晶石系新型透明陶瓷不仅具有较好的机械性能和优异的光学性能,而且兼具优良的热学以及介电性能,是典型的结构功能一体化材料,在抗热震窗口、高温光学窗口和光电材料方面具有潜在的应用前景。目前的研究均集中在化学计量锌铝尖晶石,对富铝锌尖晶石透明陶瓷的研究尚未开展。本文通过凝胶注模成型工艺制备出致密度高、结构均匀且强度较高的陶瓷坯体,再结合无压及热等静压烧结制备出具有较好性能锌铝尖晶石系透明陶瓷,同时研究了其组成、结构以及性能之间的关系。论文首先以ZnAl2O4粉体和Al2O3粉体为原料,研究了凝胶注模成型中的关键因素(分散剂、pH值、固相量、搅拌时间等)对ZnAl2O4和ZnAl2O4-Al2O3两种体系陶瓷料浆黏度的影响规律。确定ZnAl2O4单相料浆制备的优化工艺条件为:分散剂PAA含量为1.0 wt%,pH值为11,搅拌时间为4 h;ZnAl2O4-Al2O3复相料浆制备的优化工艺条件为:分散剂含量为1.4 wt%,pH值为11,搅拌时间为3 h。综合考虑固相量对坯体致密度、均匀性以及强度的影响规律,确定ZnAl2O4料浆合适固相量为48 vol%,ZnAl2O4-Al2O3复相料浆合适固相量为50vol%。研究了不同无压预烧制度(温度、保温时间、烧结助剂等)对预烧坯体致密度及显微结构的影响规律,发现ZnAl2O4粉体烧结活性较差,加入助剂Y2O3后烧结活性得到提高,在1525℃/4 h、1550℃/1.5 h、1550℃/2 h三个烧结制度下进行无压预烧后坯体致密度较高、气孔封闭且显微结构均匀。ZnAl2O4-Al2O3复相初坯的烧结活性相对于ZnAl2O4单相初坯有所提升,在1525-1575℃较宽范围内保温2 h均能达到较高的致密度,气孔封闭,同时显微结构均匀。对不同预烧条件下的陶瓷样品进行热等静压烧结,其中1550℃/1.5 h预烧的ZnAl2O4透明陶瓷光学透过率最佳,可见光透过率达到40%,红外波段逐渐上升到80%以上;ZnAl2O4-Al2O3复相陶瓷坯体经热等静压反应烧结后转变为ZnO·2.56Al2O3单相透明陶瓷,在1550℃/2 h条件下预烧的ZnO·2.56Al2O3透明陶瓷光学性能最优,可见光透过率达到70%,红外透过率达到80%以上。相比ZnAl2O4透明陶瓷,ZnO·2.56Al2O3透明陶瓷的机械性能有一定程度的提升,但是热导率有显著降低,此外两者都具有良好的介电性能。
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