碱金属铷(Rb)和铯(Cs)是物理和化学性质都最为活泼的碱金属之一，由于其独特的物理化学性质而在光电效应、原子钟及电子器件等诸多领域有着广泛的应用。其中铷、铯原子微气室在新型光电器件中有重要用途。铷、铯物理性质有沸点低和原子能级相对简单这两个突出特点，铷、铯原子体系越来越多地成为量子电子学研究的理想对象和新型光电器件的关键工作物质。例如，铷、铯原子体系已经被广泛应用于在研究激光冷却和玻色-爱因斯坦凝聚、单光子吸收、相干布局数囚禁等量子现象。在光电器件应用领域，近年来发展迅速的全光泵浦的新型微型原子钟、碱金属激光器以及微磁场探测器等大都以铷或铯作为关键工作物质。在这些应用中，首先都需要将铷或铯与缓冲气体共同封装在封闭的腔室中，构成原子气室。同时铷、铯的化学性质极其活泼，极易与大气环境中的氧和水反应以致给铷、铯的制备、存储和操作带来困难，特别是对于基于MEMS阳极键合工艺的铷、铯原子微气室的制作而言，传统热分离技术封接铷玻璃泡的方法已经无法采用，必须探索新的制备和封装铷、铯原子的技术方案。本文旨在探索一种新的针对铷、铯原子微气室封装的铷、铯原子制备技术。利用飞行时间质谱技术，采用黑色氧化钛(TiO2)纳米球颗粒作为辅助基质，脉冲可见激光照射氯化铷(RbCl)、氯化铯(CsCl)光致分解产生铷离子(Rb+)、铯离子(Cs+)的研究方案。采用对比实验的方法，在控制氯化铷、氯化铯总量的前提下，系统地研究了基底/基质、样品处理方法、黑色TiO2纳米球的尺寸、激光能量密度等因素对光致分解产生铷离子(Rb+)、铯离子(Cs+)及杂质离子发射现象的影响。证实TiO2纳米球颗粒的存在确实有助于大大提高氯化铷、氯化铯的光致分解和Rb+、Cs+发射效率，并能有效抑制来自硅基底的杂质离子发射，并且TiO2纳米球尺寸越小，这种效应越明显。此外还发现，含有少量结晶水的自然结晶氯化铷(RbCl)、氯化铯(CsCl)要比加热快干结晶的RbCl、CsCl更容易发生光致分解。我们认为黑色TiO2纳米球在脉冲激光照射下所发生的超级光热效应和载流子分离效应是增强RbCl、CsCl光致分解效率的根本原因。