黄酮苷元的制备及其微胶囊化

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本文以黄酮类化合物中的功能性成分黄酮苷元作为研究对象,在优化黄酮类化合物的提取工艺的基础上,应用β-葡萄糖苷酶将黄酮类化合物酶解制取黄酮苷元,比较了黄酮糖苷和黄酮苷元的自由基清除能力和抗氧化能力。采用微胶囊化技术对黄酮苷元进行保护。采用溶剂法提取银杏叶中银杏黄酮,通过对影响银杏黄酮提取效率的条件进行单因素实验,得出银杏黄酮的提取条件为:银杏叶粉粒径为40-60目,70%乙醇水溶液,提取温度为70℃,液固比为5:1,提取次数为3次,每次1小时。通过对6种大孔吸附树脂吸附能力的考察,以AB-8吸附树脂的吸附效果较为理想,银杏黄酮的吸附量为42.14 mg/g, AB-8树脂在开始吸附5小时后基本达到平衡状态,动态吸附提取液上样最佳流速为0.5BV/h,吸附液上样浓度为0.90mg/mL。洗脱过程中,选择70%的乙醇溶液作为洗脱剂,洗脱剂用量为4BV,洗脱解吸率为96%。经过纯化的银杏叶提取物中总黄酮含量(以芦丁计)为25.01%。采用β-葡萄糖苷酶降解银杏黄酮制取银杏黄酮苷元,在单因素实验的基础上,以还原糖相对提高量为间接反映酶解效率的指标,综合考虑酶解效率和经济成本两个方面,最终确定了酶解的最佳工艺条件:温度50℃,酶解时间6 h,E/S=1/2000,底物浓度5 mg/mL。在此条件下进行酶解实验,还原糖相对提高量达到92.31%。利用LC-MS对酶解产物进行了分析研究,糖苷酶酶解后的产物游离黄酮苷元(山奈酚和槲皮素)主要存在于沉淀中,这是由于糖苷降解后,苷元的水溶性显著下降引起的。银杏黄酮和黄酮苷元的DPPH·自由基清除能力差异不大,银杏黄酮苷元对CLA氧化的抑制能力明显强于糖苷型银杏黄酮。采用喷雾干燥方法制备黄酮苷元微胶囊,以乳清蛋白和麦芽糊精构成复合型壁材,壁材配比为乳清蛋白:麦芽糊精=2:7,最适宜的芯材添加量(芯材占总固形物的质量百分比)为10%,微胶囊化工艺参数为乳化均质压力40MPa,时间20min。喷雾干燥进风温度200℃,出风温度90℃,在最优条件所得微胶囊包埋率为91%。黄酮苷元微胶囊的扫描电镜结果显示,该微胶囊化产品具有较好的包埋效果。
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