二硼化锆（ZrB₂）陶瓷具有高熔点、高强度、高硬度、好的导电导热性等优异的综合性能,是超高温陶瓷（UHTCs）家族中最有应用前景的材料之一。但是,难烧结、韧性较差和高温抗氧化性能差等缺点也限制了ZrB₂陶瓷的应用发展,本文主要针对ZrB₂陶瓷以上三个缺点,采用复合技术,改良其性能,促进其在航空航天领域内的应用发展。本文首先选择Mo粉、Si粉和B粉为起始原料,通过机械合金化的工艺得到Mo-Si-B混合粉体,然后,将其与ZrB₂粉混合,通过热压烧结工艺制出ZrB₂-Mo₅SiB₂陶瓷基复合材料,Mo₅SiB₂即具有合金的特性,可以提高ZrB₂陶瓷的韧性,又具有较高的熔点,在高温条件下氧化后的产物之一SiO₂能附着ZrB₂陶瓷的表面,提升其抗氧化性能。论文主要研究了原料配方、烧结工艺参数等因素对ZrB₂-Mo₅SiB₂陶瓷基复合材料的相组成、显微结构、力学性能和抗氧化性能的影响规律,借助X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对制备的材料进行物相组成分析和微观形貌观察;分别测试样品的相对密度、维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性等室温力学性能;利用高温静态氧化法测试样品的高温抗氧化性能,并探究其氧化机理;为制备出高性能的ZrB₂-Mo₅SiB₂陶瓷基复合材料提供了技术支持和理论参考,所得主要的研究结果如下:将Mo粉、Si粉和B粉按照5:1:2的摩尔比经球磨混合后粉体的XRD图谱中只有Mo峰,没有Si峰和B峰,说明不同球磨时间均得到了（Si、B）Mo固溶体。并且随着球磨时间的增加,Mo峰有左移的趋势,说明Si和B固溶Mo的比例越来越高,Mo的晶格畸变越来越大。SEM观察经不同球磨时间后的Mo-Si-B混合粉体发现:Mo-Si-B混合粉体的颗粒粒度随着球磨时间的增加而减小,但是,当球磨时间大于24h后,混合粉体出现较明显的团聚现象。在30MPa压力、保温60min、氩气（Ar）条件下,选取1800°C、1850°C和1900°C三个烧结温度,经热压烧结制备得到ZrB₂-Mo₅SiB₂陶瓷基复合材料。经1800°C和1850°C烧结的两组复合材料的致密度、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性,均随着Mo-Si-B含量的增加而增加,当烧结助剂Mo-Si-B含量为40 wt.%时在相同烧结温度条件下所制备样品性能达到最大值。烧结温度为1900°C时所制备复合材料的致密度、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性随着Mo-Si-B含量的增加先增加后减小,当烧结助剂Mo-Si-B含量为30wt.%时在相同烧结温度条件下所制备样品性能达到最大值。其中在1850°C热压烧结制备含有40 wt.%烧结助剂的ZrB₂-Mo₅SiB₂陶瓷基复合材料的综合性能最优,其相对密度为98.40%、维氏硬度值为17.06±1.02GPa、抗弯强度值为400±16 MPa、断裂韧性值为7.2±0.24MPa·m^1/2。采用高温静态氧化法测定热压烧结制备ZrB₂-Mo₅SiB₂陶瓷基复合材料的抗氧化性能。分别选取1300°C、1400°C和1500°C三个氧化温度点,经过30min的氧化后,测试复合材料样品在不同温度氧化后的质量变化和残余抗弯强度变化,利用SEM-EDS观察氧化后样品的表面微观形貌和氧化层横截面。ZrB₂-Mo₅SiB₂陶瓷复合材料的增重量随着Mo-Si-B共同含量的增加呈明显的下降趋势。随着氧化温度的增加,样品氧化后的质量变化随之增大,高温氧化过程中,样品表面氧化形成的硅酸盐玻璃相的厚度随着Mo-Si-B共同含量的增加而增加,从而起到阻碍氧元素扩散的作用,提高了ZrB₂陶瓷材料高温下的抗氧化性能;样品经1400°C和1500°C的氧化后,表面形成了大量片状的ZrO₂层,以B₂O₃和SiO₂的玻璃相分布在片状晶的晶界。