双水相体系萃取是近几年来才迅速发展起来的一类新型萃取分离体系。它主要有两种类型:高聚物/高聚物,高聚物/盐。本文利用的是第二种类型,使它利用水溶性高聚物在无机盐存在下可以分成两相,利用物质在互不相溶的两个水相之间分配系数的差异实现分离的方法,使用特定的萃取方法,即可对所需物质进行分离。 本文利用PEG2000—盐（（NH₄）₂SO₄）—H₂O双水相体系对从钼基体中分离富集微量铬进行了研究,通过反复的摸索、实验,最终确立了最佳的实验条件,该方案可使微量铬的回收率达96%以上,具体完成的工作如下: （1） 双水相分相受许多因素的影响,主要包括:无机盐的种类和浓度、酸度、高聚物的聚合度等因素对双水相体系的影响。 （2） 研究了以二苯偶氮羰酰肼和铬在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为。通过大量的实验,对影响萃取分离的酸度、萃取剂的用量、盐用量、相比范围、高聚物聚合度等诸多因素进行了分析,进行了在不同钼量下Cr的混合分离实验。 （3） 对萃取机理进行了初步的研究,通过摩尔比法和连续变化法测定了PEG相中Cr（Ⅵ）与二苯偶氮羰酰肼的络合组成。在一定的盐酸介质中,其络合比为1:4。同时考察了不同类型的表面活性剂对双水相体系中Cr（Ⅵ）与二苯偶氮羰酰肼络合物萃取率的影响。根据实验结果,结合理论分析,初步探讨了在双水相体系中铬的萃取机理。认为在PEG2000—盐—H₂O双水相体系中对金属离子的萃取是络合作用、静电引力等多种因素的综合结果。 （4） 在离子的测定方面,利用二苯偶氮羰酰肼和结晶紫作显色剂,寻求出在PEG相中和盐水相中对铬和钼互不干扰的分光光度测定方法。通过实验测定了影响络合体系的一些因素,确定了最佳显色条件,充分利用该双水相体系的优点,即不经过反萃即可在上层PEG相中直接测定。 通过对铬的分离实验研究,确定了最佳分离条件。在PH=2.0,3.0ml的二苯偶氮羰酰肼溶液,10ml的PEG溶液,体系总体积为20ml,加入4g的硫酸铵分相的条件下,成功实现了铬的定量分离,98%左右的铬富集在PEG相中。此种方法与以往的传统的溶剂萃取法相比,具有分离效率高、操作简单、价廉、无毒