Y2O3基纳米纤维膜的制备及发光性能研究

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近年来,一维稀土发光纳米材料因其表现出来不同于体相材料的独特性质而引起了研究者极大的兴趣。稀土氧化物Y2O3具有熔点高、声子能量小、带隙大、化学稳定性好等优点,是一种优良的基质材料。本文以氧化钇为基质材料,通过Eu3+、Tb3+两种离子单掺和共掺的方式,利用静电纺丝与高温煅烧相结合的方法成功制备了一系列Y2O3基发光纳米纤维膜。利用热重分析(TGA)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)等表征手段对所制备的纳米纤维膜进行结构和形貌表征,利用荧光光谱(PL)评价了所制备样品的发光性能,并详细讨论了掺杂浓度、煅烧温度等因素对发光性能的影响。研究发现配制前驱体纺丝溶液时使用的溶剂对所得样品的微观形貌有影响。FE-SEM结果表明使用水溶剂制备的Y2O3:Eu3+样品为纳米带状,使用DMF为溶剂制备的则为纳米纤维状。发射光谱结果表明这种Y2O3:Eu3+纳米纤维的发光强度大于Y2O3:Eu3+纳米带的发光强度,认为这可能与柠檬酸的引入导致晶粒发育不完全有关。实验还对两种静电纺复合膜做了TG表征,确定本论文中所使用的煅烧温度最低为700oC。利用静电纺丝与高温煅烧相结合的方法制备了稀土离子单掺的Y2O3:Ln3+(Ln=Eu,Tb)纳米纤维膜。研究了稀土离子掺杂浓度以及煅烧温度对其发光性能的影响,研究结果表明Eu3+与Tb3+的最佳掺杂浓度分别为4at%与2at%,并发现煅烧温度越高发光强度就越大。将Y2O3:Ln3+(Ln=Eu,Tb)纳米纤维与其对应的纳米颗粒的发光性能进行了比较,发现纳米纤维的发光强度比纳米颗粒的强。随后制备了稀土离子共掺体系的Y2O3:Eu3+/Tb3+纳米纤维膜,并研究了两种稀土离子的相对比例和激发波长对发光性能的影响。从光致发光光谱的结果看共掺体系同样存在“浓度猝灭”现象,并且改变两种稀土离子相对比和激发波长可以实现对样品发光颜色的调控。通过分析Y2O3:Eu3+/Tb3+纳米纤维膜的激发光谱、发射光谱,与Y2O3:Eu3+/Y2O3:Tb3+混杂纳米纤维膜的发射光谱进行对比,认为Tb3+到Eu3+存在明显的能量传递。进一步研究了碱金属离子(Li+、Na+、K+)掺杂Y2O3:Eu3+和Y2O3:Tb3+纳米纤维膜后对其发光性能的影响。XRD结果显示引入碱金属离子后样品的平均晶粒尺寸均有不同程度的提高,发射光谱结果显示碱金属离子引入后其特征发射峰强度按Li+、Na+、K+逐步提高。对Y2O3:Eu3+/Tb3+纳米纤维膜进行了不同浓度的K+掺杂,发现发光强度随着掺杂量的增加呈先增后减的趋势。
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