微反应器内4,6-二硝基间苯二酚的制备

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4,6-二硝基间苯二酚(DNR)是制备超性能纤维PBO(聚对苯撑苯并二噁唑)单体的关键中间体。但由于DNR的制备困难和依赖进口导致不易获得和价格较高,从而限制了PBO的应用与发展。微反应器技术作为一项新兴的技术,适合于易燃易爆、放热量大、危险性较高的反应体系,可有效地解决DNR合成过程中的安全性问题。本文综述了DNR制备的发展和研究现状,探讨了在微通道中制备DNR的可行性和优越性,选取了以间苯二酚为原料,经发烟硫酸磺化,硝酸硝化和水解的反应路径,详细考察了溶剂、温度、停留时间、浓度等各种工艺条件对产物收率的影响。通过选择D作为溶剂,优化工艺条件,进而使DNR的收率到达了68%,使单个微反应器单元的DNR产量提高到830g/d,为开发安全-高效-环保的DNR合成新路线迈出了探索性的一步。
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