溶胶凝胶自蔓延合成是将溶胶凝胶过程与自蔓延燃烧相结合的一种制备纳米材料的技术。该法利用硝酸盐与有机酸如柠檬酸、琥珀酸、苹果酸等发生氧化还原发应，引起自蔓延燃烧，在某温度下，凝胶会在某处自行点燃，燃烧将迅速地向四周推进，直到所有的干凝胶粉末燃烧完。由于氧化还原反应可以在短时间内放出大量热量，通常能直接得到所需的晶粒尺寸比较小的纳米粒子，纳米粒子夹杂在未分解完全的有机物中，进一步热处理可以得到无团聚，有高的比表面，呈片状的产物。该方法有很多优点，例如：原料便宜，反应温度低，方法简单、经济，可以更好控制材料结构。 本论文采用自蔓延溶胶凝胶方法制备了纳米氧化镁，并与传统的溶胶凝胶方法进行了比较。以硝酸镁为原料，柠檬酸为络合剂，络合反应制得干凝胶前驱体，利用红外光谱研究其结构。将该法制得的前驱体与溶胶凝胶法制得的前驱体的TG曲线进行比较研究，证明了自蔓延燃烧的发生，而硝酸根在自蔓延燃烧中作为氧化剂。根据TG曲线选择了合适的热处理方式。对目标产物分别使用AFM和TEM进行表征，表明经历了自蔓延燃烧过程的产物颗粒小，分布均匀、晶粒形状明显。利用TEM研究了自蔓延溶胶凝胶方法中产物粒径的几种影响因素。XRD测试结果显示样品的平均粒径为8.7 nm。BET测定比表面为26.34 m~2／g。利用红外、XRD测试了不同实验条件下得到的前驱体，推测可能的原因，分析了不同前驱体得到的目标产物。实验得出了两种前驱体的分界曲线。另外对发泡现象也做了初步的探索，并讨论了发泡过程抑制粉体团聚的机理。 本论文还采用了甘氨酸为络合剂，作为上述硝酸—柠檬酸体系的补充研究。根据硝酸-甘氨酸体系自蔓延燃烧剧烈的特征确定了自蔓延燃烧的温度。收集了自蔓延燃烧的产物，红外光谱研究表明：该体系经过自蔓延燃烧可以直接获得氧化镁，用TEM研究了自蔓延燃烧产物的网状结构。根据TEM讨论了配比对产物的影响。结合柠檬酸实验发现，配比越大，自蔓延燃烧放出的热量越多。