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乙酸在工业生产及日常生活中有着极为广泛的应用,为除去乙酸生产工艺中的水分,现常采用连续精馏法,由于乙酸和水的沸点较为接近,普通的工业精馏分离乙酸与水的方法,耗能高,成本大且不利于环境保护,而渗透蒸发作为一种新兴的膜分离技术,具有耗能低、性能高、环境友好等多方面的优势。与有机膜相比,无机膜耐溶胀、稳定性好、耐酸碱,非常适用于渗透蒸发分离高浓度乙酸中的水分。ZSM-5分子筛膜研究成熟,硅铝比范围很大,通过硅铝比的改变,可在耐酸性和亲水性方面相互协调。使用无模板剂法合成的ZSM-5分子筛膜,成本低、工艺简单、环境友好。本文以大小晶种配合涂晶,以大晶种修饰载体,以小晶种诱导成膜,以无模板剂法在市售廉价大孔α-Al2O3陶瓷管载体上合成了一层厚度约为3.5μm的ZSM-5分子筛膜。考察了硅铝比、晶种浓度、陈化时间、合成条件等对膜性能的影响。确定了硅铝比为26,晶种液浓度为2.5wt.%,陈化时间为12h的最佳反应条件,通量从2300 g·m-2·h-1下降至750 g·m-2·h-1,5h之后下降到200 g·m-2·h-1以下,可连续工作7 h,分离因数3000。为了进一步改善ZSM-5耐酸稳定性,开发设计了ZSM-5低温掺Ge工艺,通混合水热晶化法,以乙氧基锗为锗源,在市售廉价大孔α-Al2O3陶瓷管载体上合成了一层厚度约为2.5μm的Ge-ZSM-5分子筛膜。在196 h,75℃,乙酸浓度为99wt.%的渗透蒸发实验和8d的酸性环境测试中,其通量从2100 g·m-2·h-1降低至800 g·m-2·h-1稳定3d,3d后最终稳定在600 g·m-2·h-1。渗透侧水浓度均保均持在99.95wt.%以上,个别测试点渗透侧水浓度可达色谱测量极限,水浓度为100wt.%,理论分离因数达到无穷大。本文将Ge-ZSM-5分子筛膜的稳定操作时间由目前文献报道的25 h提高至本文的196 h,通量由200 g·m-2.h-1提高至600 g·m-2.h-1。操作温度从75℃升高至99℃C时,分离膜的通量提高了一倍以上,随着原料液浓度的提高(浓度由88wt.%升高至99wt.%),膜通量下降约30%,但选择性方面依然保持很高的分离因数(≥1000)。渗透侧水浓度均在99.94wt.%以上,具有一定工业应用价值。