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栀草热淋颗粒是由栀子、车前草、爵床、甘草、十大功劳叶、萹蓄六味药材组成的中药复方制剂,本方为医院临床应用多年的经验处方,临床疗效佳,具有清热利湿通淋之功效。本课题按中药、天然药物新药注册分类6.1类要求,基于中医药基础理论,应用现代先进制剂技术进行栀草热淋颗粒的制备工艺、质量标准研究,使工艺路线科学合理,同时制剂质量稳定可控。1、制备工艺研究提取工艺:以干膏得率和药材指标性成分栀子苷、杨梅苷、大车前苷、甘草苷的转移率为评价指标,通过预试验设计工艺路线,通过药效学预实验确定最佳工艺路线,再通过正交试验设计的结果,最终确定栀草热淋颗粒的提取工艺参数:栀子、爵床、十大功劳叶、甘草,加水回流提取两次,每次提取1小时,第一次加12倍量水,第二次加10倍量水,滤过,合并滤液,准备浓缩;另取车前草、萹蓄加70%乙醇回流提取3次,每次提取1小时,加醇量为8倍药材量,合并滤液,准备浓缩。浓缩干燥工艺:提取工艺分为水提部分和醇提部分,水提部分以栀子苷为工艺评价指标,醇提部分以杨梅苷为评价指标,通过考察浓缩程度,浓缩温度、干燥温度指标成分的转移率,最终确定水提部分在80℃水浴减压浓缩至相对密度1.26~1.30(60℃)的稠膏,醇提部分80℃水浴减压浓缩至1.24~1.28(60℃)的稠膏,合并后80℃真空干燥成干膏。制剂成型工艺:通过多组实验考察了不同赋形剂、润湿剂、矫味剂及其用量对制粒的影响,最终确定栀草热淋颗粒的制剂工艺为将干膏粉(80目)和适量的糖粉-麦芽糊精(1:1)以95%乙醇将干膏粉制成软材,18目筛制粒,65℃干燥,16目筛整粒,加入0.2%三氯蔗糖,混匀,罐装,即得。2.质量标准研究薄层定性研究:采用薄层色谱法(TLC)对栀草热淋颗粒中的十大功劳叶、萹蓄、甘草、爵床四味药进行定性鉴别,结果在四味药的薄层鉴别中,供试品色谱中,在与对照品或对照药材相应位置上显相同颜色的斑点或显至少两个相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。含量测定研究:采用高效液相法(HPLC)对栀草热淋颗粒中栀子所含的栀子苷进行含量测定,色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(23:77)为流动相;检测波长为238nm;柱温35℃;流速1.0ml/min。通过十批小试,确定成品中栀子苷含量限度为不低于31.6mg/袋。