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α-Fe2O3纳米材料作为一类优越的半导体、软磁性材料，其合成及性能研究已成为近年来纳米材料领域的一个研究热点。纳米材料的形貌和尺寸往往对其性能有着决定性的影响。因此，α-Fe2O3纳米结构的可控制备一直以来都是一个具有挑战性的难题而备受材料科学家们的广泛关注。在众多合成方法中，水热法因易实现产物晶形、颗粒分散度、形貌和粒径的控制而备受青睐，形貌和功能各异的α-Fe2O3纳米材料已经通过水热法成功制备。具有高温、高压特征的水热法虽然在无机纳米材料的合成中被广泛采用，却极少应用于高分子纳米材料可控构筑领域。本文创新性地将聚合物微球与水热法结合，研究聚合物微球经水热处理后形貌和尺寸变化并通过在聚合物微球基体表面构筑纳米α-Fe2O3晶体来实现聚合物微球的表面功能化。具体研究工作如下: （一）采用分散聚合、沉淀聚合、无皂乳液聚合制备三种单分散聚合物微球，分别为聚苯乙烯微米球、表面修饰聚乙二醇(PEG)的聚苯乙烯纳米微球、聚（苯乙烯-甲基丙烯酸羟乙酯）共聚纳米微球。探讨了引发剂用量、稳定剂用量、PEG链长、交联剂对微球尺寸和单分散性的影响。 （二）选用聚苯乙烯微米球和表面修饰PEG的聚苯乙烯纳米微球进行水热处理，研究其形貌和粒径的变化过程。探讨了透析、稳定剂浓度、PEG、离子浓度和温度对微球水热处理后产物形貌的影响，采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和动态光散射(DLS)表征微球水热处理后产物尺寸和单分散性的变化。 （三）选用表面修饰PEG的单分散聚苯乙烯纳米微球为模板，单一亚铁盐为铁源，采用水热法合成聚苯乙烯/α-Fe2O3微纳米二级结构。探讨了铁源用量/聚苯乙烯纳米微球质量比、PEG链长、交联聚苯乙烯纳米微球、亚铁盐阴离子种类对聚苯乙烯/α-Fe2O3微纳米二级结构形貌的影响。采用红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征聚苯乙烯/α-Fe2O3微纳米二级结构的组成、结构和形貌。通过研究反应组分的作用、水热前驱体溶液的组分和跟踪水热反应过程对聚苯乙烯/α-Fe2O3微纳米二级结构的合成机理进行了相关讨论和分析，并提出相关的合成机理模型。此外，还研究了聚苯乙烯/α-Fe2O3微纳米二级结构对刚果红的吸附脱色性能，探索其作为水处理剂在污水处理领域的应用。