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我国茶叶年产超100万吨,其中30%左右出口,45%左右满足内需,在茶叶生产加工过程中,还产生许多低档茶及下脚料,造成严重的积压。
茶叶含数百种化学成分,主要的有茶多酚、生物碱、茶多糖、维生素、氨基酸、矿物质元素等,其中以茶多酚、咖啡碱和茶多糖的含量较多、应用较广。
本论文以低值茶叶为原料,建立了实验室快速准确测定茶多糖、茶多酚和咖啡因含量的方法,利用超临界流体萃取技术去除低值茶叶脂类成分,进而确定了茶多糖、茶多酚、咖啡因单独提取和综合提取最佳工艺,最后,进行了经济效益匡算。
结果如下:
1.茶多糖、茶多酚含量测定方法的建立
建立实验室快速准确测定茶多糖含量的方法为苯酚-硫酸法,平均回收率达98.24%,RSD为0.32%;建立实验室快速准确测定茶多酚含量的方法为酒石酸亚铁比色法,平均回收率达96.5%,RSD为0.19%,精密度试验的变异系数是0.36%(n=5)。
2.咖啡因测定方法的研究
通过三种方法(紫外分光光度法、薄层层析-分光光度法和薄层色谱扫描法)的分析比较,确定实验室快速检测咖啡因含量的方法为薄层色谱扫描法。该法平均回收率为93.82%,RSD为0.01%,精密度试验变异系数为0.012%。
3.低值茶叶的超临界预处理
将低值茶叶用超临界流体萃取技术去除脂类物质,处理后的低值茶叶待后序工艺提取茶多糖、茶多酚和咖啡因。低值茶叶粗油经分子蒸馏后精制成低值茶叶精油。
超临界萃取条件为:压力25MPa,温度50℃,二氧化碳流量30kg/h,时间2.5h。
分子蒸馏条件:绝对压力2-4Pa、转速250-270r/min、流速2.1-2.4mL/min、分馏温度120℃得到低值茶叶精油,经气相色谱-质谱分析含16种成分。
4.茶多糖提取工艺研究
以超临界预处理后的低值茶叶为原料,采用热水浸提法提取茶多糖,应用单因素和正交试验方法,通过多重比较等统计手段,对影响茶多糖得率的主要因素进行分析,得最佳工艺条件:料液比1∶8(g/mL),浸提时间24min,浸提温度85℃,沉淀时所用的乙醇浓度为90%,此工艺下,茶多糖得率为9.03%,纯度为83.9%。
5.茶多酚提取工艺研究
以超临界预处理后的低值茶叶为原料,水做提取剂,采用离子沉淀法提取茶多酚。应用单因素和正交试验方法,通过多重比较等统计手段,对影响茶多酚得率的主要因素进行分析,得最佳工艺条件:料液比1∶14(g/mL),浸提时间24min,浸提温度80℃。浸提液调pH为6,沉淀剂ZnCl2与茶叶质量为1∶7。此工艺下,茶多酚得率为10.63%,纯度为98.70%。
6.咖啡因提取工艺研究
以超临界预处理后的低值茶叶为原料,采用有机溶剂提取法与水提法相结合提取咖啡因,通过多重比较等统计手段,对影响咖啡因得率的主要因素进行分析,得最佳工艺条件:料液比1∶12(g/mL),浸提温度90℃,浸提时间25min;浸提液pH为6,沉淀剂ZnCl2的用量为原料的1/8;喷雾干燥热风进口温度210℃,出口温度110℃;乙酸乙酯做萃取溶剂,用量为喷干得到干粉质量的20倍(mL/g),萃取温度35℃,萃取时间35min。此工艺下,咖啡因得率为1.089%,纯度为97.93%。
7.茶多糖、茶多酚和咖啡因综合提取工艺研究
结合茶多糖、茶多酚和咖啡因单独提取的最佳工艺,设计出综合提取工艺,以超临界预处理后的低值茶叶为原料,通过对影响三者得率的主要因素的分析,得最佳工艺条件:按料液比1∶14(g/mL)、浸提时间24min、浸提温度80℃提取茶多糖,90%乙醇沉淀茶多糖,上清液回收乙醇、水复溶后,调pH为6,沉淀剂ZnCl2与茶叶质量比1∶8.5,沉淀茶多酚后的上清液喷雾干燥成干粉(热风进口温度210℃,出口温度110℃),35℃下,按干粉质量(g)与乙酸乙酯体积(mL)比1∶18萃取30min。最终茶多糖得率为9.029%,纯度为83.89%;茶多酚得率为9.157%,纯度为98.71%;咖啡因得率为0.889%,纯度为97.92%。
8.经济效益匡算
按处理1000Kg低值茶叶计,总成本7500元,综合提取茶多糖、茶多酚和咖啡因后,按最低值计,得总产值29.3万元,通过计算得利税28.55万元,即相当于把4元/Kg的低值茶叶变成285.5元/Kg,经济效益可观,且废水、废渣量比单独提取的少,处理更方便。