随着分析科学与化学的其它分支学科,以及与材料、生命、能源环境等学科的交叉、融合,现代分析测试技术的表证功能备受研究者关注,并已应用到化学与材料研究的诸多领域。金属有机配合材料（MOFs）不仅兼有无机材料和有机材料的优点,而且具有可调控性与多孔性等特点,赋予其迥别于纯无机或有机固体的优势和发展空间,是目前化学、材料、医药等学科研究的交叉前沿之一。如何在分子水平探索分子间相互作用的本质,进而实现对其结构乃至物性的调控,对于深入研究结构与物性的关联,并最终实现“设计”合成和工业应用具有重要的意义。本论文选用三种不同类型的配体与过渡金属离子反应合成了12例具有新颖结构的MOFs材料,即:1.以柔性的长链V型配体为结构基块,不同的过渡金属离子为中心,合成了4例MOFs （1-4）。[Co（Hoba）₂（H₂O）₂] （1）,[Co（oba）（bip）] （2）,{[Ni（oba）（btp）]·（H₂O）_0.5} n （3）,{[Cu（oba）（btp）]·（H₂O）_0.5}_n （4）（其中H₂oba = 4,4’-氧双二苯甲酸）;2.在溶剂热条件下,选用合理的有机配体和d10金属离子,辅以不同的N-给体共配,合成了3例超分子网络（5-7）。{[Cd（pid）（H₂O）]·H₂O}_n （5）,[Zn（pid）（bpp）（H₂O）]_n （6）,{[Zn（pid）（2,2’-bipy）（H₂O）]·2H₂O}_n （7）（其中H₂pid = N-苯基亚胺二乙酸）;3.采用多功能建筑块和d10金属离子,合成了5例MOFs材料（8-12）。[NaCd（2-EtIMDC）]n （8） , [Cd（2-EtIMDC）₂（bix）_0.5（H₂O）]_n （9） ,[Cd₂（2-EtIMDC）₂（dpe）（H₂O）]_n （10） , [Cd（2-EtIMDC）（bpp）]_n （11） ,{[Zn（2-EtIMDC）（bpp）_0.5（H₂O）]·H₂O}_n （12）（其中2-EtIMDC = 2-乙基-4,5-咪唑二羧酸）。以这些晶态材料为研究对象,运用X-射线单晶衍射分析、元素分析、红外光谱、热重分析、荧光光谱、磁性测试等现代分析表征技术,对其结构、拓扑类型和荧光与磁学性能进行了表证研究,在此基础上总结了上述材料的合成规律,归纳了所属网络的拓扑类型,分析了分子间作用力、配体的几何构型、辅助配体等因素对这些晶态材料结构与性能的影响规律,探索了拓扑类型、结构与性能间的内在关系,获得了一些规律结论。