三氮脒（Diminazene aceturate,DIM）和氯化氮氨菲啶（Isometamidium chloride,ISM）作为传统的抗血液原虫药被国内外广泛地用于治疗和预防家畜的锥虫病,两者联合使用具协同作用。其毒性较大,人长期食用含有这两种药的动物可食性组织会为公众健康带来风险。我国农业部和CAC都制定了三氮脒和氯化氮氨菲啶在动物可食性组织的最高残留限量,但国内相关的残留检测标准还未完善。本文以三氮脒、氯化氮氨菲啶的化学性质为基础,建立三氮脒、氯化氮氨菲啶的高效液相色谱-紫外检测法,及三氮脒、氯化氮氨菲啶在牛可食性组织的前处理方法。牛组织样品经水-乙腈或水-乙腈（含50%乙酸）提取,结合Oasis^?WCX固相萃取小柱净化,氮吹仪50℃吹干后经15%乙腈-水复溶。通过该前处理方法得到的三氮脒在各组织的提取回收率、批内变异系数、批间变异系数分别为82.2%⁹7.8%、0.3%⁴.4%、1.3%⁴.8%;氯化氮氨菲啶在各组织的提取回收率、批内变异系数、批间变异系数分别为83.7%⁹6.5%、0.9%⁵.1%、2.4%⁵.2%。通过对检测条件的优化,确立了三氮脒、氯化氮氨菲啶的高效液相色谱-紫外检测分析条件。紫外检测波长380 nm,采用Spherisorb CN色谱柱对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。制备了牛肌肉、肝脏、肾脏的标准曲线。测得三氮脒分别在0.025¹.0 mg/kg（肌肉）、0.025²5 mg/kg（肝脏）、0.025²0mg/kg（肾脏）浓度范围内线性关系良好（r≥0.9993）;氯化氮氨菲啶分别在0.025⁰.2mg/kg（肌肉）、0.025¹.0 mg/kg（肝脏）、0.025².0 mg/kg（肾脏）浓度范围内线性关系良好（r≥0.9994）。三氮脒在各组织准确度介于97.0%¹04.5%,精密度介于0.5%⁶.9%;氯化氮氨菲啶在各组织准确度介于95.1%¹02.9%,精密度介于0.7%⁸.6%。实验测得了三氮脒和氯化氮氨菲啶在各组织的检测限为0.01 mg/kg,定量限为0.025 mg/kg。样品前处理回收率高,精密度好,检测方法灵敏度高,特异性好,满足残留检测的要求。