在一些农业生产和畜牧养殖业中,需要使用到大量的农药,除草剂和杀菌剂便是其中的两类农药。农药的水溶性较好,化学结构也较稳定,但这也导致它们可以长期存留在水域环境中,当残留在环境中的除草剂和杀菌剂到达一定浓度的时候,就会危害动植物和人类的健康。因此,迫切需要建立一种经济环保、萃取高效的样品前处理方法来检测环境水体中残留的除草剂和杀菌剂。近年来,一种价格成本低、操作简单的样品预处理方法-双水相微萃取（Aqueous Two-phase Extraction Systems,ATPES）吸引着诸多国内外学术界人士。与传统的萃取技术相比,双水相萃取技术有诸多优势,其中双水相的两相中均包含了充足的水分,使其可以在温和的条件下操作,从而避免了某些物质的变性失活,同时经济高效灵活的操作模式使其也可以大规模的生产。本文建立了有机溶剂/无机盐双水相体系和二元醇/无机盐双水相体系对环境水体中的除草剂和杀菌剂进行富集萃取的应用研究,并针对影响目标分析物萃取效率的相关萃取因素进行了探讨。下面列举了本文的具体研究内容和实验结果:1、介绍了农药的危害以及一些常用的样品预处理技术,并对双水相体系的历史背景、萃取原理、体系种类、影响因素和应用前景进行了重点介绍。2、采用乙腈/无机盐双水相微萃取联用高效液相色谱法（HPLC）测定环境水样中的6种三嗪类除草剂。为提高萃取效果,实验过程中对小分子有机溶剂的种类和乙腈体积、无机盐的种类和用量、样品溶液pH值和超生萃取时间条件等影响因素进行了优化。结果表明:以450μL乙腈为萃取剂,2.80g（NH₄）₂SO₄为分相盐,超声萃取10 min,在酸碱度为中性的水样中,萃取出三嗪类除草剂。最优萃取条件下,6种三嗪类除草剂的检出限为0.16⁰.28μg/L,运用该方法对实际环境水样进行检测,均获得了满意的结果。3、建立HPLC的检测方法,以二元小分子醇/无机盐双水相体系萃取分离环境水体中的6种三唑类杀菌剂。为了提高萃取效率,实验过程中优化了二元小分子醇的类型及这两种小分子醇的体积比、盐种类和浓度、样品溶液pH值、超生萃取时间以及温度等萃取条件。结果表明:体系组成为正丙醇:异丙醇（v:v mL/mL）为0.02:0.04,硫酸铵浓度（w/v）为64%,pH值为6⁷,超声萃取15 min以及温度范围在25±0.5℃左右。三唑类杀菌剂在该二元双水相萃取体系中得到了良好的线性范围,相关系数（R²）大于0.9986,方法的检出限为1.67¹2.96μg/L。运用该方法对实际环境水样进行检测,均获得了满意的结果。