烷基磷酸酯的合成及表面性能研究

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在工厂委托的基础上,以正辛醇和五氧化二磷为原料,设计并合成了的正辛烷基磷酸酯型抗静电剂。其结构通过质谱得到了确证,磷酸单、双酯含量用双指示剂滴定法确定。考察了原料品质、投料比、加料温度、搅拌速度、反应温度、反应时间、水解过程、水洗过程等对产品的影响,摸索出稳定的反应条件,经过工厂中试,产晶指标达到合同要求,同时确定了适合工业生产的工艺条件。在此基础上,对系列正构烷基磷酸酯的合成条件进行了摸索和对比,合成了在指标范围内的正癸烷基、正十二烷基、正十四烷基、正十六烷基和正十八烷基磷酸酯,并测定了系列烷基磷酸酯的抗静电性能,总结出烷基链长与抗静电性的关系及磷酸酯在中和成盐前后的抗静电性能差异。分别以三氯氧磷为磷酸化剂,合成并提纯了正十二烷基磷酸单酯,以五氧化二磷为磷酸化剂,合成并提纯正十二烷基磷酸双酯,其结构通过质谱得到了确证,产品组成采用气相色谱和高效液相色谱得到了确定。将单、双酯按照不同质量比混合得到不同组分的混合酯,并与合成的正十二烷基磷酸酯比较,测定了各种磷酸酯盐溶液不同浓度下的表面张力,得到临界胶束浓度(CMC)和在临界胶束浓度时的表面张力(γCMC),并计算出各样品的饱和吸附量(Γ m),吸附分子极限面积(Am),降低表面张力的效率因子(pC20) ,表面压(ЛCMC),标准吸附自由能(△Gads0) ,和标准胶束化自由能(-△Gmin0) 。还考察了各样品的润湿、起泡和乳化性能。结果表明,在纯的单酯、双酯中加入少量脂肪醇,有利于起泡、乳化性能的提高。
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