铜阳极泥是阳极铜电解精炼产生的冶金中间产物,是回收硒等稀散金属和贵金属的主要来源。目前,工业上主要采用的传统火法处理和湿法处理工艺回收硒,然而传统回收方法存在作业环境差、作业周期长、回收效率低、废水处理难等问题。本文针对现有工艺的缺点,利用微波选择性加热、节能绿色的特点,开展了微波硫酸化焙烧脱硒新工艺研究,以期为铜阳极泥回收硒提供新的思路。（1）开展了对铜阳极泥微波介电特性和升温行为的研究,主要考察了温度及酸泥比对铜阳极泥介电性能的影响,以及不同功率、物料量和酸泥比对铜阳极泥微波升温特性的影响。研究结果表明:在研究温度为25⁶00℃范围内,铜阳极泥介电常数和损耗经过上升-下降-回升的三个阶段,分别对应温度区间为25²00℃、250⁴00℃、450⁶00℃,介电常数和介电损耗最大值、最小值分别为9.289、2.84和3.0、0.06;在酸泥比0.5¹.0的范围内,随着酸泥比的增加介电常数和损耗也随着规律性增加;功率、物料量越大,微波升温速率越快,并呈现规律性升温,而酸泥比增加,相比于相同物料量和功率条件下,添加硫酸的升温时间缩短至1/3。（2）开展了铜阳极泥焙烧过程进行热力学分析,分别分析了在氧气、硫酸和氧气-硫酸共同作用下各个反应自由能（?G）的变化趋势。在氧气条件下均为放热反应,并在低温条件下硒化物易与氧气生成硒酸盐或亚硒酸盐;在硫酸条件下,硒化铜会优先与硒化银反应,且偏向生成更加稳定的硫酸盐;在氧气与硫酸的共同作用下,发现氧气对反应进行具有明显促进作用。（3）基于单因素实验设计,开展铜阳极泥脱硒响应曲面法优化研究。选取实验因素和响应值分别为焙烧温度（₁）、微波作用时间（₂）、酸泥比（₃）和脱硒率（λ）,建立了微波硫酸化焙烧铜阳极泥脱硒工艺条件的二次多项式回归方程模型。响应曲面法分析结果表明:在本实验条件下,微波焙烧时间、酸泥比对脱硒率有显著的影响。最佳工艺条件为:酸泥比0.9:1,微波焙烧时间28min,焙烧温度400℃,脱硒率为95.35%。对此优化条件重复3组实验,试验值的平均脱硒率为96.12%,与预测脱硒率相差0.77个百分点,表明试验值与预测值匹配良好。（4）开展了铜阳极泥焙烧动力学研究。热重曲线分析表明,第一阶段为结晶水脱除和氧化物挥发,在400⁵10℃发生氧化增重,在510℃之后发生硒酸盐或亚硒酸盐分解反应而失重。FWO计算的表观活化能随α的增加而逐渐增大且活化能变化值较大,得出的平均表观活化能为76.72kJ/mol。