硫脲改性二乙烯三胺固化剂的制备及性能研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qazzaq123
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环氧树脂是我国发展最为迅速的合成树脂产品,广泛应用在工程建设、粘接制作等领域。环氧树脂应用范围中必不或缺的组份就是固化剂,环氧树脂固化物的性能很大程度上取决于固化剂的性能,因此环氧树脂需要与固化剂配合使用才能发挥固化快、粘结性能好、耐高温、耐溶剂腐蚀、力学性能良好。传统多胺类固化剂是使用最早、用量最广泛的环氧树脂固化剂,但是它存在许多不足之处,例如具有一定的毒性、在常温下与环氧树脂较难固化、固化后力学性能、耐温性能差等。通过改性可以有效克服这些不足。本论文针对二乙烯三胺在与环氧树脂固化过程中及固化产物的缺点,通过硫脲与多元胺二乙烯三胺进行反应,在二乙烯三胺分子结构上引入硫脲官能团,从而合成一种含硫脲多元胺的环氧树脂固化剂。使其与树脂固化的产物粘性增强、韧性加强、力学性能和耐高温性能提高,本论文具体研究内容如下:以硫脲和二乙烯三胺为原料,在不同的实验条件下,合成了硫脲改性二乙烯三胺固化剂,通过红外光谱仪确认产物结构正确性。以改性固化剂与环氧树脂E-51进行固化实验,确定了固化工艺。在固化剂与环氧树脂混合后的固化过程中,采用单因素分析法考查了单体投料比、合成温度、合成时间对改性二乙烯三胺固化体系的影响,从而得到反应最佳配比、最佳反应温度以及最佳合成时间等参数。研究结果表明:在硫脲改性二乙烯三胺实验过程中,反应时间3.0h、反应温度130℃、二乙烯三胺与硫脲配比:1.5:1的条件下,合成出的硫脲改性固化剂的物理指标、性能及可操作性最优。通过对小试过程控制参数的总结与整理,进行了中试实验。中试过程中对投料方式、设备操作、搅拌形式及速度对合成收率的影响进行了研究,设计了合理反应流程,对中试过程中安全隐患提出整改措施,制定了较为详细的中试操作规程;探索了升温梯度、降温速率等因素对产品的影响;并通过中试放大实验制定了反应副产物的处理方案。依据中试结果完成了原料成本核算。研究了硫脲改性固化剂与环氧树脂的固化产物,对固化产物的热性能进行了测试,并通过拉伸、弯曲、冲击、耐高温等性能研究,探讨了改性前后以及不同比例固化剂对固化产物性能的影响,结果表明改性后环氧树脂固化过程较温和、不易产生爆聚与开裂,可操作性较大;受冲击时,改性固化产物断面凹凸不平,属于韧性断裂,说明固化产物韧性增强;通过拉伸性能测试表明,改性后固化剂与环氧树脂固化产物断裂伸长率、强度、冲击韧性力学性能优于改性前的固化产物。
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