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本文以制备环境功能材料——羟基磷灰石(简称HA)粉体及多孔羟基磷灰石为目的,进行了以下方面的研究:使用浸渍法制备多孔HA;改进传统浸渍法,使用粘土与有机泡沫相结合的工艺合成多孔HA:通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、热分析仪(TG-DTA.TG-DSC)和电子拉伸机等分析不同工艺条件对多孔HA制品结构和性能的影响;研究制备的产品对重金属离子锌和镉的吸附性能。
首先,以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为反应物,采用微乳液法制备HA粉体。研究发现:最佳工艺参数为钙磷摩尔比1.67,溶液pH值应大于10,烧结温度为600℃。温度影响粉体的结晶化程度,也是影响颗粒团聚的重要因素。在制备实验中采用了TritonX-100—正戊醇—环己烷—水微乳液介质,并分析了其对产物性能的影响。该方法操作简便,成本低廉。
然后,采用浸渍法工艺制备多孔HA。
以聚乙烯醇作粘结剂制备的多孔体孔径在100~150μm之间,总孔隙率在65%~75%之间。测量和计算结果表明,样品开孔率和总孔隙率接近,孔属于贯通型。抗压强度在4.913MPa左右。料浆中HA粉体、粘结剂、分散剂和去离子水的质量比例为:40:5:3:52。在浸渍法工艺中,料浆的性质是一个重要影响因素。HA料浆加入粘结剂和分散剂后浸渍制备的多孔HA,孔的贯通性相对较好,制品强度也较高,坯体干燥烧结过程中收缩较小。在羟基磷灰石料浆中添加粘结剂,不仅有助于提高多孔体干燥后的强度,而且能防止多孔体在有机物排除过程中塌陷,从而保证了最终烧结体具有足够的机械强度。分散剂可提高料浆的稳定性,防止团聚,进而提高固相含量。
改进浸渍法制备多孔HA工艺,采用粘土与有机泡沫相结合的工艺制备多孔HA。制品孔径在100~150μm之间,总孔隙率在60%~70%之间,强度在16.173MPa左右。研究了原料配比对多孔HA性能及结构的影响,HA粉体的最佳掺入比例为40wt%。此工艺制备多孔HA时,粉体的粒度及尺寸分布是另一个重要的影响因素。粒度分布越窄,颗粒尺寸越小,制备的多孔HA性能越好。工艺手段也会对多孔HA制品有一定的影响。挤压法比抽滤法更有利于HA坯体的成型,可以更好的保留前驱体材料的孔型结构,减少孔壁中的微孔,提高多孔制品的强度。改进工艺可大幅提高多孔HA的机械强度,为其实际应用提供了可能。
前驱体材料对以上两种工艺制备的多孔HA性能及孔结构影响较大,包括有机泡沫的孔径、孔隙率、小梁粗细及组成成分等。多孔制品保留了前驱体材料的孔隙结构,孔径比有机泡沫的减小了,孔隙率相近。有机泡沫小梁的粗细直接影响了多孔HA孔壁上的微孔的多少。如果小梁较粗,会在孔壁上留下一些微孔,这样会严重降低多孔经基磷灰石的强度。
制备多孔HA工艺中,应严格控制温度及升温速率,实验证明:最佳干燥温度为50~60℃,烧结温度为900℃
最后,分别研究了HA粉末和多孔HA对重金属离子锌和镉的吸附性能。在对重金属离子的吸附实验中详细地研究了重金属离子的初始浓度、溶液酸度、作用时间、产品用量等因素对吸附的影响,绘制了吸附等温线。实验结果表明,羟基磷灰石及其多孔制品在环境工程领域具有较好的研究、开发和利用价值。