高分子微球由于其尺寸上在微纳米尺度的极大跨度以及结构上各类形状的变化自由度,在基础研究与实际工业领域都具有特殊且关键的功能。高分子微球的制备是当下热门的研究课题,但是传统的高分子微球制备方法大都采用溶剂参与、化学合成的方式来制备,具有环境及设备依赖性,且往往一种方法对于绝大多数高分子并不具有普适性。本论文研究工作的意义在于,探索并提出了一种高分子微球的新型合成方法,不需要进行聚合反应控制,不依赖溶剂与表面活性剂,不需要复杂且昂贵的设备,以环境友好型方式无溶剂地在微尺寸内合成尺寸灵活可控的单分散性高分子微球,同时拓展该方法于Janus微球的合成,为Janus微球的合成以及相分布调控提供了另一种全新的思路。本论文的主要研究内容如下:一、基于超双疏表面进行高分子纤维阵列可控制备的方法。利用超双疏表面作为承载体,通过微流体纺丝技术在其上制备出高分子纤维阵列。在表征过程中,一方面使用光学显微镜对纤维阵列结构进行了观测与具体分析,证明该方法在高分子纤维阵列的设计中具备良好可控性;另一方面,通过扫描电子显微镜以及激光扫描共聚焦显微镜观测基于超双疏表面微流体纺丝得到的纤维相比于普通玻璃表面微流体纺丝得到的纤维呈现出的特殊柱状形貌。二、基于超双疏表面进行单分散性高分子微球智能可控合成的方法。利用上一步研究中的方法在超双疏表面制备高分子纤维阵列,并通过设计微图案化操作平台对高分子纤维阵列进行微图案化处理,加热微图案化纤维阵列制备得到单分散性高分子微球。在表征过程中,首先借助光学显微镜对高分子微球进行统计,证明该方法制备的微球尺寸灵活可控,且具有单分散性;其次通过扫描电子显微镜以及激光扫描共聚焦显微镜对微球形貌进行了进一步的表征;最后拓展该方法应用于Janus微球的制备,表征了Janus微球相分布,证明了该方法对于Janus微球制备的可行性,以及进一步通过聚合物组分比例、加热参数的调节,控制Janus微球相分布的潜力。