高分辨电子显微分析方法是从微观尺度认识和研究物质结构非常有力的手段。现代高分辨透射电子显微术的发展,使我们可以在原子尺度研究材料的结构。本文的主要内容就是应用高分辨透射电子显微术研究CoSi₂和添加5% at.Zr的CoSi₂溅射态非晶薄膜退火晶化过程中的微观组织结构特征;以及ZrCr₂与添加少量V的Zr（Cr,V）₂ Laves相金属间化合物的微观结构,并探讨合金化对ZrCr₂ Laves相稳定性的作用机制。透射电镜研究结果发现CoSi₂ 250℃退火态薄膜仍然保持纤维状组织形态的非晶结构;350℃退火态薄膜发生部分晶化,晶化相为CoSi和少量CoSi₂,纤维状组织特征没有变化;掺杂5% at. Zr的CoSi₂ 550℃退火态薄膜发生晶化,晶化相为单一CoSi₂晶体,同时基本保持薄膜的纤维状组织形态;800℃退火态薄膜得到CoSi₂相,同时存在少量ZrSi₂相析出,此时纤维状组织则转化为细小均匀的等轴晶组织。利用高分辨透射电子显微术对薄膜与Si衬底界面结构进行原子尺度的观察,在掺杂5% at. Zr的CoSi₂ 550℃退火态薄膜和（100）Si衬底界面处首次发现既有与Si衬底成（100）CoSi₂‖（100）Si和[01-1] CoSi₂‖[01-1]Si相同位向关系的CoSi₂界面反应物,同时也有以（1-11-）或（111）为孪晶面与（100）Si衬底成孪晶关系的CoSi₂界面反应物;800℃退火态薄膜与衬底界面处CoSi₂界面反应物达到250nm,其中存在取向关系为{111}<112_&gt;的孪晶组织。退火态ZrCr₂金属间化合物显微组织是C15结构的单相组织,并且存在高密度的平行微孪晶组织,微孪晶具有{111}<112_&gt;的取向关系,说明C15结构是ZrCr₂Laves相稳定相。高分辨透射电镜观察和快速Fourier变换分析表明退火态Zr（Cr,V）₂为C36 （4H）结构,同时存在8H堆垛结构和少量其它过渡性的多层堆垛结构。这说明合金元素V的加入降低了Zr（Cr,V）₂ Laves相金属间化合物C15结构的稳定性,并提高了C36结构的稳定性;ZrCr₂ Laves相金属间化合物低的层