Fe-Ni合金纳米线具有优异的磁学、力学等性能,因此,Fe-Ni合金纳米线具有许多潜在的应用前景。Fe-Ni合金的功能性质在很大程度上依赖于Fe-Ni合金的成分。共沉积是沉积的合金中的成分不同于电解液中金属离子的成分。了解共沉积的机理对控制合金的成分非常重要。本文利用直流电化学沉积法,通过电化学工作站在多孔氧化铝模板上制备了单质铁纳米线、单质镍纳米线以及合金铁镍纳米线,并分别采用XRD、SEM、EDS等仪器对样品的晶体结构、形貌、组成成分进行了详细的研究,以及研究铁镍合金纳米线在较小孔径的多孔氧化铝模板内的反常共沉积机理。详细介绍了实验室制备多孔氧化铝模板的方法,并讨论了镀金时间对沉积纳米线的影响。在三电极电解池中制备了 Fe、Ni、Fe-Ni纳米线,并对其进行了 XRD、SEM、EDS表征。研究纳米线在生长过程中,电流大小的变化并讨论铁镍纳米线的极化曲线。我们利用恒电位电沉积法在四种不同的电压(-0.95 V、-1.2 V、-1.8 V、-2.5 V)下沉积铁镍合金纳米线。对合金纳米线的成分进行研究后发现,沉积的纳米线中铁镍的成分比例与溶液中所含铁离子和镍离子的浓度(溶液中Fe2+和Ni2+离子成分分别为40%和60%)比例完全不同,表明发生了共沉积,就是电位较负的金属(Fe:-0.44 V,Ni:-0.25V)在阴极上会优先沉积。随着沉积电压变得更负,共沉积现象减弱。在-2.5 V时为正常沉积。我们提出晶化阻止是共沉积的原因。在沉积Fe-Ni合金纳米线过程形成bcc合金相和fcc合金相。根据Fe-Ni相图,Ni原子在bcc相中的固溶度大约是5%,而Fe和Ni原子可以完全固溶在fcc相中。在电解液中的镍离子扩散到bcc相时,由于固溶度的限制,会被阻止沉积到bcc相中,导致共沉积。当镍离子扩散到fcc相时,由于没有固溶度的限制,不会被阻止。因此,共沉积的程度主要依赖于形成的bcc相的含量。