三价镧系离子(Yb³⁺和Er³⁺/Ho³⁺/Tm³⁺)掺杂的稀土氟化钠（NaREF₄）上转换纳米粒子（UCNPs）可以产生反斯托克位移的现象,它吸收两个或者两个以上低能量的光子,发射出一个高能量的光子。由于其纳米级的尺寸和可调的发光性能,UCNPs在医药生物领域有很好的应用。目前合成出的UCNPs多为异相生长得到的单晶,单晶UCNPs较小的比表面积和较低的发光效率限制了其在药物生物等领域的应用。本文设计合成了多层次多晶结构的UCNPs,并研究了光子晶体控制上转换发光过程。本文采用核-壳热分解法制备UCNPs,分别得到了“海胆状”和“茉莉花状”多层次多晶聚集体结构的UCNPs。研究发现核前驱体的用量,反应时间和加热速率等都会对核-壳UCNPs的形貌和尺寸产生影响。UCNPs的尺寸可在15-100 nm之间调控,有球形,六边盘状,四面体和多层次结构形貌。当核粒径大小为6 nm,核/壳物质的量之比为0.25,加热速率为10 oC/min时,就会得到多层次聚集体“海胆状”形貌的NaGdF4@NaGdF4:Yb³⁺,Tm³⁺UCNPs。选区电子衍射呈现出环状图形,证明其为多晶结构。另外,本文将过渡金属Cr³⁺离子掺杂进入核内,采用同样的方法,得到了50 nm左右的NaGdF4:Cr³⁺@NaGdF4:Yb³⁺,Tm³⁺“花状”多晶聚集体,这种新型形貌的UCNPs会随着反应时间的延长而分解成小粒子,再次聚集形成更大的“茉莉花”型多晶结构（100 nm）,并且每一个花瓣为一个单晶。制备得到的“海胆状”和“花状”多层次多晶UCNPs具有较大的比表面积,因此在药物担载和生物成像方面具有潜在的应用价值。上转换发光材料的发光效率较低一直是制约其应用的瓶颈问题,本文将上转换发光材料与光子晶体复合来调控UCNPs的发光并选择性增强某个波长的发射。本文选择高折射率材料CdS微球作为构筑光子晶体的结构单元,将其与亲水化改性的UCNPs混合,一步法制备出了CdS/UCNPs复合光子晶体。该复合物可以选择性增强NaYF4:Yb³⁺,Er³⁺红色发射峰的发光强度,使其颜色输出由绿色变化为橘色,并且荧光寿命由292μs减少到了172μs,减小幅度高达41.1%。当上转换发射峰位置落在了光子禁带的中心时,荧光寿命延长至370μs,增加幅度为26.7%。荧光寿命的变化符合费米黄金法则,真正实现了光子晶体选择性增强发射峰的作用。本文也采用相同的方法,制备出了低折射率聚苯乙烯微球/UCNPs复合光子晶体,几乎没有观察到UCNPs荧光寿命的变化,也没有观察到上转换发射峰选择性增强的现象,说明了折射率的高低是决定光子晶体效果强弱和UCNPs发射峰选择性调控的重要因素。