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农药在农业快速发展中发挥着至关重要的作用,但在其发挥作用的同时,也会通过多种途径对生态环境和人体健康造成了或多或少的不利影响。农药由于其半衰期长、毒性高和易残留等特点,在生物链中不同的节点都易残留,因此对各种复杂基质中残留农药的检测具有重要意义。由于实际样品基质复杂且农药残留量多为痕量级,低于仪器的检测限,难以直接进行色谱分离和检测。因此,需要通过合适的样品前处理技术与现代分析仪器相结合,对样品进行分离富集,建立快速、高效和便捷的农药残留分析方法。本论文以铁基纳米材料为磁核,成功制备了四种不同的磁性吸附材料,并结合高效液相色谱法对复杂基质（果蔬、食用菌和环境水体）中农药残留进行萃取和含量测定。本文主要内容如下:（1）将通过绿色快速的机械化学法合成的磁性氧化石墨烯（MGO）作为磁固相萃取剂用于蔬菜中杀虫剂毒死蜱与吡虫啉的分离富集。采用透射电镜（TEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、粉末X射线衍射（XRD）、Zeta电位和振动样品磁强计（VSM）等对MGO进行了表征。对磁固相萃取（MSPE）中的影响因素进行优化,确定体系最佳萃取条件。在最佳提取条件下,建立了结合高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）分离分析毒死蜱和吡虫啉的新方法。实验结果表明,毒死蜱和吡虫啉在2.0×10-3-10.0μg/m L范围内呈现良好的线性,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.5-4.9μg/L和4.9-11.3μg/L。本法成功应用于蔬菜样品中毒死蜱与吡虫啉的测定,加标回收率在79.1-94.5%,相对标准偏差（RSD）范围为3.3-6.7%。（2）成功制备了磁性氧化石墨烯壳聚糖复合材料（MGO-CS）,并作为磁性吸附剂结合HPLC-UV用于蔬菜样品中高效氯氟氰菊酯的分离测定。采用机械化学法快速制备MGO-CS,并通过扫描电镜（SEM）、XRD、FTIR、VSM和热重分析仪（TGA）等对其结构和性能进行表征,对影响萃取效率的因素进行单因素法优化。在最佳条件下,该方法具有宽线性范围(2.5×10-2-0.5μg/m L)、低检出限和定量限（LOD=4.2μg/L,LOQ=15.0μg/L）,满意的回收率（70.2-98.2%）和良好的重现性（RSD在2.1-7.1%范围内）。实验结果表明本方法可用于蔬菜中高效氟氰菊酯的分离分析应用。（3）建立基于磁性ZIF-8（M-ZIF-8）分离测定食用菌样品中多菌灵的MSPE-HPLC-UV新方法。采用SEM、FT-IR、XRD、TGA、N2吸附和VSM等技术对M-ZIF-8的形貌和结构进行了表征分析,并对影响MSPE的吸附和洗脱条件进行优化。在最佳的MSPE条件下,该方法在3.0×10-3-3.0μg/m L表现出良好的线性范围,线性相关系数为0.9991,检出限和定量限为0.9μg/L和2.6μg/L。加标实验结果表明,平均回收率为80.1-96.6%,RSD为1.5-4.6%。结果表明,该方法具有灵敏度高、操作简单、环境友好、线性范围宽等优点,适用于实际食用菌样品检测。（4）运用化学共沉淀法成功制备了改性的磁性氧化石墨烯/ZIF-8三元复合材料（MGO-ZIF-8）,并在HPLC-UV分析前同时萃取啶虫脒和吡虫啉。采用SEM、XRD、FT-IR、TGA和VSM对MGO-ZIF-8复合材料进行了表征。通过单因素实验,优化了MSPE的最佳萃取条件。在最佳实验条件下,啶虫脒和吡虫啉的线性范围为3.0×10-3-2.0μg/m L,检出限为1.2-1.5μg/L,定量限为4.1-4.9μg/L,富集倍数为15倍。实际加标回收率为74.9-96.7%,RSD为2.1-8.8%,证明该方法可用于茶叶样品中啶虫脒和吡虫啉的检测。该论文有图79幅,表24个,参考文献190篇。