由于亚磷酸酯类抗氧剂具有良好的加工稳定性能,随着高分子材料工业的不断发展,人们对其的需求量日益增大。双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯,商品名称为抗氧剂626,是亚磷酸酯类抗氧剂的一个主要品种。抗氧剂626不仅对氢过氧化物分解能力强、含有有效磷量高、符合抗氧剂高分子量化的趋势,而且在改善制品加工稳定性、提高耐候性、赋予优良色泽等方面都表现出优异的效果。特别是该产品与酚类主抗氧剂复合使用后,可以广泛应用于聚烯烃、聚酯、聚碳酸酯等高分子材料中,并能提高高分子材料加工过程中的耐热、耐侯稳定性及色泽改良性,使之具有长期的稳定性。因此,它是一种发展及应用前景都非常好的高效亚磷酸酯类抗氧剂,是受市场欢迎的产品。目前,文献中提出的抗氧剂626的合成工艺路线比较复杂,产品收率不高(产品收率低于85%),产品生产成本较高。为改进抗氧剂626的合成工艺,本论文对它的合成工艺进行了深入研究,得出了较佳的工艺,产品平均收率为88.1%左右,高过国内外文献值。本论文提出了合成抗氧剂626的新工艺路线,研究了合成中各因素对实验结果的影响,包括:(1)反应溶剂对实验结果的影响;(2)滴加温度对实验结果的影响;(3)催化剂及其使用质量对实验结果的影响;(4)原料摩尔配比对实验结果的影响;(5)第一步保温反应温度对实验结果的影响;(6)第一步保温反应的时间对实验结果的影响;(7)第二步保温反应温度对实验结果的影响;(8)第二步保温反应的时间对实验结果的影响;(9)结晶溶剂对实验结果的影响。结果如下:向反应瓶中加入催化剂四正丁基溴化铵0.4g,甲苯25.0g,三氯化磷29.1g,搅拌。在25℃下,向反应物料中滴加2,4-二叔丁基苯酚(简称2,4-酚,下同)41.3g与甲苯25.0g之溶液,滴加时间0.5h,滴加完毕后升温至50℃,保温反应3h;此后,再向反应溶液中加入13.6g季戊四醇,缓慢升温至125℃,保温反应5h;反应结束后,减压蒸馏回收溶剂甲苯,得到淡黄色浆状产物。加入三乙胺中和至pH=8左右,加入产品理论质量约1.5倍异丙醇,60～70oC搅拌0.5h。冷却至20oC左右,过滤,得到白色粉状的产品抗氧剂626。产品平均收率(以2,4-酚计)为88.1%左右,比文献值提高3 %以上。本论文对实验产品抗氧剂626做了红外光谱、熔点、高效液相色谱及核磁共振等产品表征和质量分析。实验产品质量符合化工行业标准HG/T3974-2007。本论文特点与创新之处主要有:(1)将2,4-酚甲苯溶液滴入到三氯化磷甲苯溶液中,减少了已有工艺中副反应的发生;(2)论文选用了四正丁基溴化铵作为反应过程中的催化剂,与文献不同;(3)在产品进行后处理中,加入一定量的三乙胺,使产品具有一定的抗水解性;(4)优化了工艺条件,与文献值相比提高了产品收率。