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针状焦是20世纪70年代炭素材料中大力发展的一个优质炭素原料,主要制成石墨电极,应用于电弧炉炼钢、炼铝等。生产原料有煤沥青和石油沥青,以煤沥青为原料制备高品质针状焦,对充分利用我国丰富的煤沥青资源,生产高附加值产品,减少对国外产品的依赖有重要意义。本论文采用溶剂法制备针状焦,即先通过混合溶剂离心法脱除煤沥青中的喹啉不溶物(QI),以获得QI<0.1%的精制沥青,考察了溶剂比、离心时间等多种操作条件对精制沥青QI含量和收率的影响;然后,以精制沥青为原料,在一定条件下热聚合制备生焦,考察了不同原料及热聚温度、时间、压力等因素对生焦结构、性能的影响;最后,生焦经高温煅烧处理得到煅后焦,分析了生焦和煅后焦的元素组成、结构形貌及性能。结果表明:(1)在QI离心分离过程中,对于中温沥青,芳烷比为0.6时,精制沥青QI含量最低,对于软沥青,芳烷比为0.4时,精制沥青QI含量最低;溶剂比一定时,精制沥青收率随芳烷比的增大而增加;芳烷比一定时,精制沥青QI含量和收率都随溶剂比的增大而减小;离心时间越长,精制沥青QI越低,收率也越低;离心温度升高,有利于QI脱除。适宜的操作条件为:溶剂比≥1.0、转速2000rpm、离心温度80℃和离心时间16min,可得到QI≤0.05%的精制沥青。(2)在热聚合制备生焦过程中,原料QI含量对生焦结构影响很大,QI含量高会阻碍中间相有序化的发展,易生成镶嵌结构。热聚温度过低,无法形成有序性中间相;温度太高,制备的生焦往往有序性差且结构松散。热聚时间的延长有利于中间相小球体充分生成,融并,最终形成非球中间相广域流线型、纤维状的生焦结构。升温速率太快易生成片状焦和半镶嵌结构。压力过低,形成随机排列的中间相,压力过高则易形成多孔焦和镶嵌结构。反应初期的搅拌操作有助于反应体系组成、温度等性质均衡,得到广域的针状组织结构。气流拉焦有利于形成有序性较强的生焦,但泄压应尽量缓慢。最适宜的热聚条件为:升温速率2℃·min-1,热聚温度460℃,体系压力0.35MPa,热聚20h,制备的生焦具有良好的有序纤维结构。(3)煅烧处理可以大大降低生焦中的杂原子,能去除生焦样品中的轻组分。煅烧能够改善生焦的晶体结构,使分子的层面堆积高度增大,分子层间排列趋于致密。所制备的煅后焦的晶格参数与国外针状焦相近,真密度、灰分含量等性能均达到日本新日化公司标准。