全氟磺酸树脂（PFSR）由于具有优良的机械、热、化学和电化学稳定性，作为一种高分子聚合物材料已被广泛地用于氢氧燃料电池、电解水制备氢气和氧气以及氯碱工业等领域，深受人们的关注。随着质子交换膜燃料电池（PEMFC）产业化道路的不断推进和离子膜法制碱在氯碱工业中比重的不断加大，势必产生大量的废旧全氟磺酸离子交换膜，按传统的方法处理废膜进行焚烧或掩埋，势必造成严重的资源浪费和环境污染问题。 本文根据高分子聚合物的溶解三原则，将废旧全氟磺酸离子交换膜（PIEM）经过预处理工艺后，利用乙醇／水混合溶剂在高压釜内250℃条件下溶解得到了浓度为7.5％澄清透明的PFSR溶液。利用该溶液制备了再铸膜、PFSR／PTFE复合膜和PFSR／SiO₂固体超强酸催化剂。溶解实验发现，预处理过程对PFSR溶液的品质有很大的影响；在制备再铸膜和复合膜过程中，140℃是最佳热处理温度，二甲基亚砜是综合改善膜性能最好的高沸点添加剂；通过红外、XRD分析表明再铸膜和原全氟磺酸离子交换膜的结构上有差异，添加二甲基亚砜制备的再铸膜中的晶粒的直径最小；PFSR的含量控制在65％的复合膜的性能最好；添加高沸点添加剂能使固体超强酸催化剂比表面积比原来提高140％，再经高温处理可使其水溶性降至零。