复合烧结助剂对固相法制备掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)透明陶瓷的影响

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掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)是目前最常用的一种透明陶瓷基质固体激光器,它有硬度高、光学性能好、热导率高、耐腐蚀等优点。此外一小部分(1at%)的Nd3+离子替换Y3+离子有利于产生窄的荧光谱线且不会引起较大的晶格畸变。因此在激光器领域具有很大的应用前景。目前为止:制备Nd∶YAG透明陶瓷的方法有很多种,但这些方法都是先制备出Nd∶YAG粉体,然后经球磨、压片、烧结等工艺制备Nd∶YAG陶瓷,这种方法繁琐复杂且粉体纯度不容易控制。本文主要采用固相法制备Nd∶YAG陶瓷,有效的规避了制备粉体阶段的繁琐步骤,大大的缩短了实验周期。  通过探索不同烧结助剂体系对固相法制备Nd∶YAG透明陶瓷性能的影响,系统地研究了烧结过程中烧结助剂对烧结体的助烧原理。首先加入SiO2作为烧结助剂得出最佳的添加比例为0.5wt%。然后分别添加SiO2-MgO、SiO2-B2O3作为二元体系加入烧结体中作为助烧剂,研究结果表明:MgO能有效的控制烧结体的晶粒尺寸,提高Nd∶YAG透明陶瓷的光学性能,MgO的添加含量为0.15wt%较适宜;而B2O3能为烧结过程中提供更低温的液相烧结,并且能在1300℃左右挥发,降低了陶瓷的杂质相,当硅硼比为1∶4时最适合陶瓷的烧结。最后,以SiO2-MgO-B2O3(含量分别为:0.07wt%,0.15wt%,0.28wt%)作为三元体系掺入烧结体,系统地结合各种烧结助剂对烧结体的助烧过程。  采用一步注入共沉淀法合成Nd∶YAG前驱体,在1000℃煅烧2h后获得了晶型完整、分散性良好、颗粒尺寸分布均匀、形状近似球形、平均粒径约为65nm的Nd∶YAG纳米粉体。以此粉体为原料,经100MPa干压成型,采用真空烧结工艺,在1750℃保温5h制备出Nd∶YAG透明陶瓷。改进的共沉淀法与传统共沉淀法相比,操作步骤简化、参量减少、可重复性提高;与固相法相比,陶瓷的物相更纯,粉体具备更高的烧结活性,但周期较长。
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