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毛细管电泳(CE)是一种将经典电泳与现代微柱分离相结合的新型分离分析技术，具有分辨率高、分析时间短、样品用量少和成本低等优点，这些优点使其成为当今色谱分析中一种高效的分析分离方法。但是，对常用的紫外检测器来说，由于进样量少，且检测光程较短，使CE的检测灵敏度比高效液相色谱（HPLC）低一个数量级，这就极大限制了CE在痕量样品分析中的应用。为解决灵敏度较低的问题，常用的有效途径是样品离线预富集或者毛细管电泳在线富集。在线富集技术如扫集-胶束电动色谱法（Sweeping-MEKC）具有操作简单、成本低、无需昂贵的仪器等优点。样品离线预富集如分散液液微萃取（DLLME）具有环境友好、有机萃取剂用量少、萃取时间短、富集倍数高、操作简单和成本低等优点。本论文主要围绕扫集-胶束电动色谱法和分散液液微萃取联用技术，建立了红酒样品中氯酚和白酒样品中酞酸酯的测定方法。具体研究内容如下：1.建立了分散液液微萃取（DLLME）-反相液液微萃取（RP-LLME）-扫集(Sweeping）-胶束电动色谱（MEKC）富集模型，并用于红酒中五氯酚（PCP）、2,4,6-三氯酚（TCP）和2,4-二氯酚（DCP）3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数（萃取剂种类和体积、盐离子浓度和样品溶液pH值等）对氯酚萃取率的影响和样品分离富集的电泳条件。该方法具有富集倍数高、灵敏度高、重现性好、分析速度快等优点。结果显示，3种氯酚的线性范围为0.5~100μg/L（r≥0.985），且它们的线性关系良好。3种分析物检出限（S/N=3）为0.035~0.114μg/L，加标回收率为75.2%~104.7%，相对标准偏差≤6.2%。由于该方法检出限较低，回收率满足要求，该方法可为不同样品基质中痕量氯酚污染物及某些弱酸性有机污染物测定提供参考。2.建立一种简单、灵敏的分散液液微萃取(DLLME)和扫集-β-环糊精改性胶束电动色谱（sweeping-β-CD-MEKC）联用方法测定白酒中4种酞酸酯（PAEs）。考察了萃取剂种类及体积、分散剂体积和盐离子浓度等因素对DLLME萃取率的影响。同时，优化了CE的分离富集条件。最优条件下4种PAEs在13min之内可被检测。4种分析物线性关系良好，线性范围分别为：邻苯二甲酸二乙酯（DEP）（10～500ng/mL），邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）（5～1000ng/mL），邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）（5～800ng/mL）。检出限（S/N=3）为0.4～0.8ng/mL，加标回收率为89.6%～105.7%，相对标准偏差≤6.3%。该方法缩短了分析时间，DLLME与CE联用，极大提高了检测PAEs的检测灵敏度。该方法成功应用于22种市售白酒的测定，结果显示，被测白酒中约有55%酒中DBP含量超出国内外标准规定的特定迁移限量(SML)（0.3mg/kg）限量值。此外，本研究的方法可以为不同水基质的样品中PAEs的测定提供参考。