【摘 要】
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直接乙醇燃料电池实际应用面临着成本高（主要是催化剂价格高）和功率不足两大问题,阳极催化剂是解决这些问题的关键途径,因此探索低价且高效的催化剂成为直接乙醇燃料电池广泛应用的驱动力。钯及钯基催化剂具有储量丰富的优势,合金化的钯锡催化剂能够进一步提高活性和降低成本,所以钯锡合金具有十分重要的研究价值。本文使用不同的简单且低温的合成方式,制备了Pd-Sn金属间化合物、PdSn纳米颗粒（NP）和PdSn纳米
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直接乙醇燃料电池实际应用面临着成本高（主要是催化剂价格高）和功率不足两大问题,阳极催化剂是解决这些问题的关键途径,因此探索低价且高效的催化剂成为直接乙醇燃料电池广泛应用的驱动力。钯及钯基催化剂具有储量丰富的优势,合金化的钯锡催化剂能够进一步提高活性和降低成本,所以钯锡合金具有十分重要的研究价值。本文使用不同的简单且低温的合成方式,制备了Pd-Sn金属间化合物、PdSn纳米颗粒（NP）和PdSn纳米线网状合金（NW）三种钯锡催化剂,并对结构、形貌及电化学催化性能进行了表征。（1）采用简单且低温（120℃）的油浴法,在乙二醇溶液中以次磷酸二氢钠为还原剂将乙酰丙酮钯和二水合氯化亚锡共还原,得到三种纳米线网状结构的单相金属间化合物:六方晶系的Pd3Sn2-P63/mmc,正交晶系的PdSn-Pnmb和正交晶系的PdSn2-Aba2,通过控制钯和锡两种前驱体的摩尔比实现了三种Pd-Sn金属间化合物的晶相调控,更重要的是,合理控制投料比可完成纯相向混合两相的转变,所以单相和两相的催化剂都可得到有效调控合成。通过对乙醇催化氧化性能研究发现,金属间化合物较纯Pd-Fm3m催化剂具有更高的活性及稳定性;PdSn-Pnmb催化剂具有最大的电化学活性比表面积、优异的电催化活性(4857 mA mg Pd-1)以及对乙醇电氧化反应显著的稳定性,这可以归因于其最优的电子结构。（2）通过简单且低温的一锅法制备了钯锡纳米颗粒（NP）合金,其中十六烷基三甲基溴化铵在合金的形成和分散上都具有重要作用,将次磷酸二氢钠强还原剂替换为L-抗坏血酸协助Pd2+和Sn2+的非同步还原,有助于实现钯锡合金的形成。在所有产物中,钯锡合金无论对乙醇的催化活性还是稳定性都优于纯钯催化剂;且当投料比为1:1时,PdSn-15 NP纳米颗粒表现出最高乙醇电氧化的电流密度和最佳的稳定性,这主要得益于其更低的电子转移能垒、更优的配位环境和耐毒性。（3）相对于油浴法,使用常温滴加法制备钯锡催化剂具有条件更简单和成本更低的优点。在强还原剂硼氢化钠和十六烷基三甲基溴化铵的协助下,常温条件下将金属盐前驱体还原形成了钯锡纳米线网状合金,通过形貌及尺寸分析,发现锡元素的引入对于颗粒大小及分散性都具有重要的影响。进一步研究了对乙醇催化氧化性能,与Pd NW相比较,钯锡合金的活性和稳定性都得到了增强,这主要归因于钯和锡原子之间的协同效应;PdSn-5催化剂更是表现出更高的活性和更好的稳定性,超越了其他的钯锡催化剂,这归因于其更小的粒子半径及更好的分散性,所以协同效应和形貌作用对于提高催化剂的性能相辅相成。
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