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橄榄石型LiFePO4是一种新型锂离子电池正极材料,因其安全性能好、循环性能高、价格低廉、环境友好等特点,成为锂离子动力电池首选正极材料,并到了广泛的关注和研究。本论文探索了二次合成法制备LiFePO4的工艺过程,原创性地提出以前驱体FePO4的形貌调控为基,构建具有可控微结构的LiFePO4。采用水热法合成形貌可控的FePO4,以FePO4为前驱体成功制备了三种不同形貌的LiFePO4。研究了工艺参数对FePO4微观结构的影响,探索了以FePO4为前驱体制备微结构可控的LiFePO4的工艺过程,成功制备了具有良好电化学脱嵌锂活性的球形LiFePO4采用沉淀-水热法制备FePO4,以Fe(NO3)3·9H2O、NH4H2PO4为原料,并加入柠檬酸作添加剂,系统研究了反应时间、温度、pH值、反应物配比、反应物浓度对FePO4材料微观结构的影响,结果表明：反应物浓度为0.1mol/C,Fe：P摩尔比为1：1.5,反应物pH值为1.5时120℃水热反应24h,经550℃热处理2h得到具有微-纳二级结构的球形FePO4,其比表面积为13.97m2/g。采用溶液蒸干-热处理方法制备LiFePO4,分别以FePO4、草酸锂柠檬酸为铁源、锂源、柠檬酸。系统研究了锂量、碳源、余碳量对材料晶体结构、表面形貌及性能的影响。结果表明：FePO4与Li+摩尔比为1：1.2,掺碳量为7%时700℃热处理1Oh时得到的LiFePO4样品性能最好,XRD结果显示为纯相LiFePO4,扫描结果显示为尺寸均匀的球形颗粒,在O.1C倍率下首次放电容量达到132.5mAh/g。本文研究了LiFePO4/C材料形貌与电化学性能之间的关系。结果表明,具有微-纳二级结构球形LiFePO4/C材料具有较佳的电化学性能,O.1C倍率下,其首次充电容量为136mAh/g,首次放电容量为132.5mAh/g,库伦效率高达97.4%,且20次循环后容量保持率为较高。证明了具有微-纳二级结构的球形LiFePO4/C材料具有广泛的应用前景。