光电化学电池利用太阳能制氢,为解决能源和环境问题提供了可行途径,但仍然面临着许多挑战。目前绝大多数单一无机半导体材料如TiO₂,α-Fe₂O₃,Si等,由于诸如太阳光吸收率低,光量子产率低,能级不匹配,载流子复合严重等问题,使得其光解水产氢效率很低。异质结纳米复合材料可以综合两种或多种材料各自的优点,同时异质结构可以有效提高载流子的分离效率,加速载流子的传输,从而提高光催化效率。基于上述原理问题和原理,本论文主要利用ZnIn₂S₄和α-Fe₂O₃设计并合成了四种异质结,并详细研究了其光电化学性能和工作机制:（1）ZnIn₂S₄/TiO₂:水热法合成TiO₂纳米棒阵列,再在TiO₂纳米棒上水热生长出Zn In2S4纳米片。这种2D/1D异质结增大了比表面积和可见光响应,加速电荷的传输,光电流与TiO₂纳米棒相比提高了2倍。（2）ZnIn₂S₄/TiO₂/Si:通过金属辅助刻蚀法在n型Si片上制备Si纳米线,再利用原子层沉积技术沉积薄层TiO₂于Si纳米线上作为保护层,最后通过水热法生长出ZnIn₂S₄纳米片。这种多元异质结增大了反应的比表面积,能够加速电荷的分离和传输。其最大光转化效率达到了0.51%,与Si纳米线相比提高了64倍。（3）ZnFe₂O₄/α-Fe₂O₃:水热法合成Fe₂O₃纳米棒,然后利用原子层沉积技术沉积ZnO与α-Fe₂O₃上,通过后退火方法得到ZnFe₂O₄。ZnFe₂O₄/α-Fe₂O₃为典型的type-II型异质结,可以有效分离光生电子-空穴对,使得Fe₂O₃的光电流从0.03 mA cm-2提高到了0.29 mA cm-2。（4）Ni（OH）₂/α-Fe₂O₃:利用原子层沉积技术在FTO导电玻璃上沉积超薄α-Fe₂O₃膜,然后水热法生长超薄Ni（OH）2纳米片。Ni（OH）2则作为析氧反应助催化剂,提高了系统反应动力,进而降低过电势,使得起始电势向负移动了400 mV,光电流从0.21mA cm-2提高到了0.37 mA cm-2。本论文中工作有助于我们理解异质结工作原理,同时也为提高光解水的效率提供了可行途径