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研究开发新型载体,制备具有更好活性的加氢脱硫催化剂,是清洁油品生产技术研究和开发的关键。本论文工作研究了合成小晶粒AlPO4-5分子筛的方法,进而制备了含小晶粒AlPO4-5分子筛的复合载体,并研究了其负载镍钨型催化剂的加氢脱硫性能。
首先对合成小晶粒AlPO4-5分子筛的方法进行了探索。考察了晶化时间、晶化温度、陈化、搅拌速度、添加剂等因素对晶粒大小的影响,结果表明陈化以及微波辅助加热对于小晶粒AlPO4-5的合成具有积极的作用。在此基础上,通过陈化的方法成功制得了三种不同晶粒大小的AlPO4-5分子筛。研究数据表明,随着分子筛粒度的减小,分子筛的热稳定性降低。小晶粒AlPO4-5分子筛具有更多的外表面,通过溶胶-凝胶法制备的含小晶粒AlPO4-5分子筛的复合载体,具有较大的比表面。以二苯并噻吩为含硫模型化合物,对不同催化剂进行了加氢微反评价,结果表明:含小晶粒AlPO4-5分子筛复合载体的镍钨催化剂具有更好的加氢脱硫效果。在氢分压4.0MPa,反应温度593K,进油速度7.53mLh-1,氢油体积比为500的反应条件下,含小晶粒AlPO4-5分子筛的催化剂的加氢脱硫率可以达到99.5%,当模型化合物硫含量为1000μg/g时,反应后硫含量可以达到5μg/g。与含大晶粒AlPO4-5分子筛催化剂相比,脱硫率提高了3%,表现出更好的脱硫效果。