1,3-丙二醇合成及动力学研究

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本文采用了以1,3-二氯丙烯为原料,经三步反应合成1,3-丙二醇的工艺路线,主要对前两步工艺进行了改进,并对醋酸-3-氯丙烯酯加氢进行了动力学研究。在1,3-二氯丙烯合成醋酸-3-氯丙烯酯的反应中,选择了三乙基苄基氯化铵做为相转移催化剂,详细考察了催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度对酯收率的影响。确定了较佳的制备工艺条件:无水醋酸钠过剩系数0.2,采用三乙基苄基氯化铵为催化剂,用量为二氯丙烯质量的3%,反应温度为110℃,反应时间达2.5小时,产品的收率和纯度较高,分别为95.1%和98.2%。醋酸-3-氯丙烯酯的加氢反应中,采用了Pd/γ-Al2O3作为加氢催化剂,并考察了催化剂用量、反应压力、反应时间、反应温度等工艺参数对反应的转换率和选择性的影响。确定了较佳的制备工艺条件:催化剂Pd/γ-Al2O3,用量为醋酸-3-氯丙烯酯质量的5%,反应温度为40℃,反应时间110min,反应压力1MPa,产品的收率和纯度分别为40.05%和99.23%。本文最后在温度20~40℃、压力0.6~1.0Mpa、催化剂用量0.5g的反应条件下,在300ml高压搅拌釜中进行了醋酸-3-氯丙烯酯加氢的动力学研究。在消除了内外扩散传质影响和保持催化剂稳定性的前提下,测定了本征动力学数据。采用Langmuir-Hinshelwood机理推导动力学方程,并对实验数据进行了拟合。结果表明:醋酸-3-氯丙烯酯加氢生成醋酸-3-氯丙酯和醋酸丙酯的表面反应活化能分别为32.937K J/mol和32.422K J/mol,并最终得到了总括反应速率方程:rs1=0.9083PH2/(1+0.1432PH21/2)2CA rs2=0.3990PH20.8871/(1+0.1432PH21/2)2CArs1为醋酸-3-氯丙酯的生成速率,rs2醋酸丙酯的生成速率。
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