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炭纤维及其复合材料在航空航天、交通运输、军事和体育器材等方面的应用体现了其优越性能。炭纤维与树脂基体的界面粘结是控制复合材料整体性能的关键,但由于炭纤维表面惰性大,缺少活性基团,这极大的影响了两者界面间的复合效果,所以对炭纤维的表面改性研究是必要的。本文采用团队开发的一种新方法,即微波诱导双氧水氧化法对不同种类(聚丙烯腈(PAN)基炭纤维和中间相沥青基炭纤维(MPCF)),包括不同炭化温度的炭纤维(中间相沥青基炭纤维：MP1(T1炭化)、MP2(T2炭化>T1)和MP3(T3炭化>T2))进行表面改性处理。利用X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)对炭纤维表面及回收产物的物理化学性质进行分析。同时利用热机械分析仪(TMA)研究炭纤维和环氧树脂的界面结合情况,以便对炭纤维的改性效果进行多方位的评价。XPS分析发现,微波氧化处理之后炭纤维表面的含氧官能团增加,但是不同纤维增加的幅度不同。对比不同种类的炭纤维发现,中间相沥青基炭纤维的增加幅度大于PAN基炭纤维；对比不同炭化温度的炭纤维发现,MP2炭纤维增加幅度最大,说明微波改性炭纤维的表面效果与炭纤维的种类和炭化温度有关。观察不同氧化时间处理的炭纤维经超声处理后的表面形貌发现,PAN基炭纤维和中间相沥青基炭纤维的沟槽结构都被氧化刻蚀,并以微小石墨片的形式剥落,长时间处理会使纤维表面变的光滑,粗糙度减小。但是表面光滑的各向同性沥青基炭纤维,由于其本身的结构性质处理后的表面刻蚀较为均匀,粗糙度有所增加。此外,随着微波氧化处理时间的增加,从石墨粉末和炭纤维表面超声剥落的石墨片层变薄,含量增多。TMA对炭纤维／环氧树脂(CFRP)复合材料的动态力学性能分析发现,处理后CFRP的tanδmax比未处理降低了11.3%,玻璃化转变温度(Tg)升高了5.6℃。说明微波氧化处理改善了纤维与树脂间的界面粘结性。在30℃～100℃范围内,处理后的CFRP平均热膨胀系数分别是未处理CFRP及纯环氧树脂的2/5和1/10。