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硫氟肟醚,实验代号为HNPC-A2005,化学名称为1-(3-氟-4-氯苯基)-2-甲硫基乙酮肟-O-(2-甲基联苯基-3-甲基)醚,是国家农药创制工程技术研究中心、湖南化工研究院创制出的具有自主知识产权的含氟非酯肟醚类拟除虫菊酯杀虫剂。硫氟肟醚可有效地防治茶叶虫和茶尺蠖等害虫对茶树的危害。目前有关新杀虫剂硫氟肟醚的研究主要集中在合成和活性评价,而其在水体、土壤、茶叶及茶汤等环境介质中的残留分析方法还未见报道。基于此,本文拟对硫氟肟醚在不同水体和茶汤等液体环境介质中的残留方法进行系统研究,以期为该新型杀虫剂品种的环境安全性评价提供科学基础。作者分别采用了HPLC和GC两种不同的方法对硫氟肟醚在水体环境和茶叶中的残留研究。
首先,研究了HPLC检测硫氟肟醚在水体和茶汤中残留分析方法。结果表明:采用Kromasil C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-水混合溶剂(95:5,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长254 nm和柱温35℃,建立了不同水体中硫氟肟醚残留的高效液相色谱分析方法。硫氟肟醚水样直接用二氯甲烷进行液-液分配萃取,茶汤采用正己烷-丙酮(1:1)萃取。硫氟肟醚峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性。井水、池塘水、河水和茶汤中添加质量浓度为0.01~1.00 mg/L时,其平均回收率分别为92.59%~100.10%、94.77%~100.68%、91.87%~101.06%和88.94%~99.46%,变异系数分别为0.98%~2.32%、1.46%~3.09%、2.45%~3.94%和1.40%~3.97%,说明所建立的方法具有较好的准确度和精密度,且所建立的方法快速、灵敏度高、重现性好,可用于环境中水样和茶汤样中硫氟肟醚的残留检测分析。
其次,研究了GC-ECD检测硫氟肟醚在茶叶中的残留分析方法。结果表明:采用HP-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细柱,分流比为8:1,汽化温度和检测器温度均为280℃,柱温在检测土壤样品时为260℃、茶叶和茶汤样品时为265℃,建立了鲜叶、干茶、土壤和茶汤样品的色谱分析方法。鲜叶、干茶和土壤均经正己烷振荡和超声萃取,弗罗里硅土层析柱净化;茶汤冲泡后经正己烷和丙酮液液分配。土壤、鲜叶、干茶和茶汤添加质量浓度为0.02~2.0 mg/L时,其平均回收率分别为87.05%~94.10%、86.87~91.14%、84.62%~90.82%和92.31%-94.51%,变异系数分别为4.21%~7.60%、2.696%~8.21%、5.35%~7.25%和4.08%~7.95%,说明该方法也具有较好的准确度和精密度,符合农药残留痕量分析的要求。
最后,采用GC-ECD法检测硫氟肟醚在茶叶和土壤中的残留降解动态和最终残留实验。结果表明:硫氟肟醚在茶叶和土壤中的残留降解遵循一级动力学方程,且降解都较快,属于易降解农药。