压力消解—电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中微量硼

来源 :中国石油大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:aheoo
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硼是植物必需的营养元素之一,也是人体必需的微量元素;它参与动植物组织中的细胞膜活动和酶的反应,能够影响动植物的生理机能。硼及其同位素的地球化学特征可用来判别海陆沉积环境、水岩的作用性质以及变质方式等。因此,建立高精度、准确度,且简便的微量硼的分析方法非常有必要。  目前,硼的分析方法主要有滴定法、分光光度法、电化学方法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS),其中ICP-MS法具有检测限低、灵敏度高、分析速度快等特点而得到广泛的应用。对于岩石样品的分析,通常需要先将样品消解成溶液;而在岩石样品中的硼往往与硅等较稳定地结合在一起,影响样品消解的效果。本研究通过实验比较微波消解法和封闭压力消解法的基础上,针对封闭压力消解法,探讨了不同酸消解体系、试剂加入量、消解时间等对岩石样品的消解影响,并提出优化的消解条件:岩石样品的取样量大约为25 mg时,选择HNO3-HF消解体系对其进行溶解,浓硝酸及氢氟酸溶液的添加量均为1 mL,样品的消解温度为195℃、消解时间为72小时;另一方面,利用ICP-MS法测定微量硼时,硼的记忆效应往往较为明显,从而影响测定结果的准确度和分析精度;为此,本研究在优化分析仪器工作参数的基础上,探讨了修饰剂及清洗剂等的影响,并选择甘露醇作为修饰剂,5% HNO3溶液作为清洗剂。  利用本方法针对页岩及白云岩等岩石标准样品进行了分析,其结果表明:这些样品中硼的测定结果的相对标准偏差均小于10%,各测定值与其推荐值保持良好的一致,具有很高的准确度。此外,利用本方法对其它岩石、土壤以及生物样品等中的微量硼也进行了分析,并获得了良好的分析精度。
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