【摘 要】
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随着我国印染业的发展,印染废水问题日益凸显。纳滤膜分离过程具有能耗低、工艺简单、无需添加试剂、易于规模化等优点,适合用于染料/无机盐体系的分离。但是,目前大多数商用纳滤膜的分离层相对致密且表面荷负电,不利于无机盐的透过。因此研制分离层疏松、弱电型的纳滤膜对提升染料/无机盐的分离度具有重要意义。论文在传统哌嗪（PIP）界面聚合制备聚酰胺（PA）复合纳滤膜基础上,通过在水相引入添加剂二乙醇胺（DEA）
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（No.21978275）； 浙江省重点研发计划项目（No.2021C03172）；
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随着我国印染业的发展,印染废水问题日益凸显。纳滤膜分离过程具有能耗低、工艺简单、无需添加试剂、易于规模化等优点,适合用于染料/无机盐体系的分离。但是,目前大多数商用纳滤膜的分离层相对致密且表面荷负电,不利于无机盐的透过。因此研制分离层疏松、弱电型的纳滤膜对提升染料/无机盐的分离度具有重要意义。论文在传统哌嗪（PIP）界面聚合制备聚酰胺（PA）复合纳滤膜基础上,通过在水相引入添加剂二乙醇胺（DEA）,抑制交联反应并在分离层中构建线性结构,产生更多的自由体积,获得疏松分离层,制得PA/DEA疏松纳滤膜。然后在PA/DEA疏松纳滤膜表面涂覆荷正电的高分子功能材料聚季铵盐PQ-10,制备弱电型PA/DEA/PQ疏松纳滤膜。采用ATR-FTIR、XPS、FE-SEM、表面Zeta电位测试仪、水接触角测试仪等仪器对复合膜理化性质进行表征。选用错流过滤实验,研究聚酰胺基疏松纳滤复合纳滤膜的截留分子量与孔径分布、染料/硫酸钠分离能力。采用模拟染料/盐混合溶液,探究混合溶液中盐浓度、染料浓度和操作压力对分离效果的影响,以及聚酰胺基疏松纳滤膜对不同染料的分离能力和长期运行稳定性。得到以下结果:复合膜制备工艺研究表明:聚酰胺基弱电型疏松纳滤膜的分离性能受到水相添加剂DEA浓度,荷正电聚季铵盐PQ-10浓度等因素影响。DEA含量增加,一方面DEA和PIP分子间存在氢键,PIP的扩散速率降低,影响界面聚合反应速率。另一方面,单官能团的DEA引入,导致分离层线性结构增加,膜孔径变大。PA/DEA膜表面为电负性,通过静电作用沉积荷正电聚季铵盐PQ-10,调节膜表面电荷。制备聚酰胺基弱电型疏松纳滤复合膜的最佳工艺参数为:PIP=0.10 wt%,TMC=0.08 wt%,SDS=0.05 wt%,Na3PO4·12H2O=0.5 wt%,反应时间=30 s,界面聚合温度=室温（25.0°C）,热处理温度=80°C,热处理时间=4 min,PQ-10浓度=0.2 wt%,PQ-10涂敷时间=5 min。复合膜微结构表征表明:水相引入DEA和表面涂覆PQ-10可实现对复合膜微结构的调控。ATR-FTIR和XPS分析发现,在PA/DEA-2.0/PQ-0.2膜红外谱图1050 cm-1和980 cm-1处分别出现C-O-C和N+（CH3）3峰,在N1s精细XPS谱图中402.1 e V处出现N+（CH3）3峰,表明DEA参与了界面聚合以及PQ-10在PA/DEA膜表面成功涂敷。SEM表征显示,PA/DEA-2.0膜表面出现结节结构且分离层厚度较PA膜减小,PA/DEA-2.0/PQ-0.2膜表面结节结构更加明显,分离层变厚。在水相引入DEA后,PA/DEA-2.0膜表面Zeta电位和水接触角均降低,涂敷0.2 wt%PQ-10后,中性条件下PA/DEA-2.0/PQ-0.2膜表面电位接近电中性。切割分子量和孔径测试表明,切割分子量从PA膜的363 Da提升至PA/DEA-2.0膜的1683 Da、PA/DEA-2.0/PQ-0.2膜的2342 Da,孔半径从PA膜的0.28 nm提高到PA/DEA-2.0膜的0.47 nm、PA/DEA-2.0/PQ-0.2膜的0.64 nm。染料分离研究表明:制备的PA/DEA-2.0/PQ-0.2弱电型疏松纳滤膜染料/盐具有较好的分离性能。对于刚果红（CR）/Na2SO4混合溶液,随混合溶液中盐浓度增加,膜对Na2SO4的截留率降低,当盐浓度接近真实废水时,Na2SO4截留率降低至18.6%,CR截留率高达98.6%;当混合溶液中盐浓度固定,随着染料浓度的增加,膜对CR染料截留率会略有增加。长期稳定性测试表明,在50小时连续运行试验中,PA/DEA-2.0/PQ-0.2对CR染料截留率稳定在90%左右,Na2SO4截留率在40%上下波动,分离性能相对稳定。
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