近年来,卤化铅基钙钛矿单晶材料APbX₃凭其载流子扩散距离长、陷阱态密度低和光吸收范围宽等优异的光电性能,已经成为新型光电材料与与器件的重要研究领域。目前制备卤化铅基钙钛矿单晶的方法有溶液降温法（STL）、反溶剂蒸气结晶法（AVC）、逆温结晶法（ITC）和熔融结晶法,其中逆温结晶法合成速度最快,制备过程简便,但报道的结晶产物不稳定。本文优化合成中部分参数,以提高结晶效率并制备性能良好的甲胺基溴化铅（CH₃NH₃PbBr₃）和甲胺基碘化铅（CH₃NH₃PbI₃）钙钛矿单晶材料。论文通过甲胺基卤化铅溶解度与温度的非常规关系,将甲胺、氢卤酸、铅盐溶于合适的有机溶剂中,利用逆温结晶法制备出甲胺基卤化铅CH₃NH₃PbX₃（X=Br或I）钙钛矿单晶材料。辅以现代测试手段对所合成的单晶材料进行了表征。研究结果表明,制备的甲胺基卤化铅钙钛矿单晶相纯度高,其禁带宽度比相应的多晶薄膜材料要低,且材料在250°C（甲胺基溴化铅）和230°C（甲胺基碘化铅）开始分解。拉曼光谱揭示了甲胺基溴化铅钙钛矿单晶中各类阳离子的振动情况。论文还利用反溶剂蒸气结晶法合成了全无机钙钛矿单晶铯铅溴（CsPbBr₃）。X射线衍射表征结果显示合成的铯铅溴的相纯度高。对比三种钙钛矿单晶的光致发光谱和吸收曲线可以得出一个结论,钙钛矿单晶的光学特性主要是取决于APbX₃中X卤素阴离子的种类;热学分析显示铯铅溴单晶在550°C才开始发生分解,这相比于甲胺基卤化铅钙钛矿单晶而言,热稳定性提高了很多。对比三种钙钛矿单晶的热重分析曲线,可以推测卤化铅基钙钛矿单晶APbX₃的热稳定性主要取决于A阳离子的种类。