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纳米无机/金属复合材料是当今纳米材料领域的研究热点。无机纳米粒子作为填充粒子引入高阻尼轻质金属母合金中,一方面起到复合增强的效果,另一方面由于微纳米粒子所具有的特殊物理效应引起新的阻尼方式,可以大幅度提高复合材料的内耗值。
由于无机纳米粒子易团聚,其共价键与金属基体的金属键之间的本质差别会导致界面的润湿性能很差,使二者复合效果不好,从而大大影响了它的各种性能。因此本论文对纳米碳化硅颗粒进行表面改性,使其表面包覆上金属层,从而改善碳化硅颗粒与金属基材的相容性,为高阻尼、高强度轻质金属基复合材料的进一步发展奠定一定的基础。
本文主要采用两条不同的技术路线:其一在研究纳米SiC颗粒分散工艺的基础上,采用溶胶-凝胶法,在纳米SiC颗粒表面包覆上一层锌盐,经过煅烧、还原等步骤,得到金属锌包覆纳米SiC复合颗粒;其二采用化学镀法,将SiC颗粒经敏化活化处理后,置于硫酸铜溶液中,经过置换反应得到金属Cu包覆纳米SiC复合颗粒。
主要研究内容及研究结果如下:
(1)探讨了纳米SiC颗粒的分散。采用氢氟酸对原始纳米SiC颗粒进行预处理15min效果最佳。借助分光光度测定法,确定采用乙醇为分散介质,超声分散5min后,纳米SiC的分散效果较好。
(2)制备锌盐包覆碳化硅并优化了工艺参数。采用溶胶-凝胶法制备草酸锌包覆碳化硅,研究了主盐浓度、反应温度、反应时间、陈化时间对包覆效果的影响。借助高分辨透射电镜(HRTEM)并结合能谱仪(EDS),可以发现:水合草酸锌盐-纳米碳化硅复合体系是一个类似于“枣糕模型”的结构,纳米碳化硅分散于水合草酸锌凝胶中。
(3)氧化锌包覆碳化硅的制备。煅烧草酸锌包覆碳化硅产物,研究了煅烧温度和煅烧时间对产物的影响。借助差热/热重分析仪(TG/DSC)、X射线衍射分析仪(XRD)、粒度分布仪、HRTEM等测试手段,发现:草酸锌包覆碳化硅在500℃下煅烧时间2h所得的产物结晶良好,煅烧生成的小粒径的氧化锌颗粒较好的包覆在大粒径的碳化硅颗粒周围,氧化锌粒径约为10~20nm。
(4)探讨采用氢气还原制备锌包覆碳化硅颗粒。根据热力学原理,对一些参数进行一些假设,借助Matlab进行计算,得出转化率与温度的关系。可知还原温度和氢气分率影响还原反应。要降低还原温度,必须彻底除去还原体系中的水分并相应提高氢气分压。
(5)制备金属Cu包覆SiC的复合颗粒。采用化学镀的方法,按照一定比例配置化学镀液,控制施镀过程中体系pH值在12左右,施镀时间在20min之内,并改变装载量制备出不同包覆度的复合颗粒。通过XRD、扫描电镜、透射电镜和EDS等测试,可以发现纳米SiC表面包覆上了一层金属铜层,形成了SiC-Cu壳核复合颗粒,金属铜粒径大约为5nm。此外,根据化学镀过程中可能的各种反应推断出化学镀铜生成SiC-Cu纳米核壳颗粒的机理。