红景天为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根及根茎,用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘,现作为常用中药收载于2005年版《中国药典》。本文研究了红景天总鞣质的提取纯化最佳工艺条件,并对其进行质量控制,具体试验内容及结果如下:1.红景天总鞣质含量测定方法的建立目的:建立红景天总鞣质含量测定方法。方法:进行碱液(碳酸钠)浓度的优化和干酪素空白吸光度值的测定;以磷钼钨酸为显色剂,采用分光光度法在扫描得到的最佳测定波长处,测定对照品没食子酸的吸光度值,建立标准曲线。结果:碳酸钠浓度为20%,干酪素空白吸光度值为0.18,没食子酸在2~10μg/ml的浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性及回收率均符合规定。结论:该方法简便、快捷、准确,能够用于红景天中总鞣质的含量测定。2.红景天总鞣质的提取工艺研究目的:对红景天总鞣质的提取工艺进行研究,以期得到最佳的提取工艺条件。方法:通过单因素试验,对影响总鞣质提取效果的提取温度、颗粒粒度、提取方法及提取溶剂进行试验;在此基础上,以总鞣质含量及干膏率为指标,进行正交试验,探讨提取时间、浸泡时间、料液比及提取次数对提取结果的影响,最终通过方差分析得到最佳的提取工艺条件。结果:红景天药材过40目筛,15倍量的水浸泡20min,50℃热提取3次,每次1h,总鞣质含量达到7.97%,其中提取次数为最显著的影响因素。结论:该方法用于红景天总鞣质的提取,结果重复性良好且操作条件温和简单。3.红景天总鞣质的纯化工艺研究目的:优化红景天总鞣质的纯化工艺条件及参数。方法:采用醇沉方法沉淀不溶于乙醇的多糖等杂质,以总鞣质转移率和固体物得率为指标研究醇沉工艺参数;采用大孔树脂技术进一步纯化,以总鞣质含量、吸附率及解析率为指标,对工艺条件进行研究。结果:总鞣质提取液浓缩至药材与药液比为1:3,加入95%乙醇至最终溶液浓度为80%,冷藏静置12h为较好的醇沉工艺。通过该方法,可使总鞣质的含量提高至29.13%,干膏率下降至16.14%;然后采用AB-8型大孔树脂,上样液浓度在3mg/ml左右,流速在2ml/min,解析剂为50%乙醇,4BV以2.5ml/min解析,纯化后的总鞣质含量达71.08%。结论:醇沉方法和AB-8型大孔树脂技术联合纯化总鞣质工艺稳定,精制度高,可用于红景天总鞣质的纯化。4.红景天总鞣质的质量标准研究目的:研究红景天总鞣质的质量控制方法。方法:通过薄层层析法进行鉴别;采用火焰原子吸收分光光度法测定了总鞣质精制物中部分重金属(铜、铁、铅)的含量,并根据药典中砷盐检查第一法,对总鞣质精制物中的砷盐进行检查;结合分光光度法和高效液相色谱法,建立了红景天总鞣质精制物中总鞣质及水解前后没食子酸含量测定方法,并测定其含量。结果:紫外254nm下检视,供试品色谱中,与没食子酸相对应的位置上,显相同颜色的斑点,喷以1%FeCl3显色剂,斑点呈蓝黑色;铜、铁、铅的含量均小于10μg/g,砷盐均小于2μg/g,符合规定;分光光度法测得总鞣质含量高达71.49%,高效液相色谱法测得水解前后没食子酸含量分别为3.211mg/g和102.618mg/g。结论:通过鉴别、检查、含量测定项目可以较好的控制总鞣质的质量,为总鞣质进一步的研究奠定基础。