【摘 要】
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4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)是制备多种染料及荧光增白剂的重要中间体。这种原料应用相当广泛,但现行的生产工艺较落后,急需改进。本文以对硝基甲苯(PNT)为原料,用气
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4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)是制备多种染料及荧光增白剂的重要中间体。这种原料应用相当广泛,但现行的生产工艺较落后,急需改进。本文以对硝基甲苯(PNT)为原料,用气态SO3为磺化剂进行磺化,得到对硝基甲苯邻磺酸(NTS);然后在碱性水溶液中,用NaClO氧化缩合制备4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS) 磺化实验中,主要对磺化过程中的反应温度、保温温度、反应时间、保温时间、物料配比及产品的分析及精制,进行探讨和研究。通过实验对比,确定了较佳的工艺条件:31g对硝基甲苯,加热,使之熔化,升高温度至95℃,按照三氧化硫和对硝基甲苯摩尔比1.1∶1.0加入SO3,大约1hr加完。升温至125℃,维持20min。反应结束后,得到磺酸溶液。产品纯度96%~99%,收率97%。 氧化实验中,考察了反应温度、对硝基甲苯邻磺酸浓度、NaClO的量、NaClO滴加速度、反应碱用量等因素。通过实验对比,确定了较佳的工艺条件:对硝基甲苯3.9g,中和,添加2.7g反应碱(NaOH),在65℃时于40min内滴加NaClO21g,70℃保温。反应液用浓硫酸酸化,加入6g氯化钠盐析,得到较高收率的DNS,产品纯度一般为75%~82%,产品收率80%~82%。
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