动物源性食品中胺苯醇类兽药残留检测方法研究

来源 :西南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:unix55555
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
胺苯醇类药物(Amphemicols)是一类广谱抗生素,包括氯霉素(Chloramphenicol,CAP)及其代表性衍生物,如甲砜霉素(Thiamphnicol,TAP)和氟苯尼考(Florfenicol,FF)等。它们对革兰氏阴、阳性细菌均有抑制作用,尤其对前者作用较强。在养殖业日趋规模化和集约化的今天,胺苯醇类药物已被广泛用于动物源性食品的生产中。但是,胺苯醇类药物的使用对人体健康带来了潜在的危害。氯霉素对人类骨髓的造血机能有抑制作用,可引发再生障碍性贫血,已被许多国家和地区列为禁用药物。欧盟规定水产品中氯霉素不得检出,美国规定水产品中的最大残留限量(MRL)为0.3μg/kg。甲砜霉素和氟苯尼考是氯霉素的替代产品,氟苯尼考胺(Florfenicol amine,FFA)是氟苯尼考在动物组织中的主要代谢产物。近年来,我国的出口动物源性食品被频频检出氯霉素残留,药物残留已经成为食品对外贸易的主要障碍。为保护人类健康,保障我国的正常出口贸易,控制兽药在动物源性食品中的残留已成为当务之急,而建立灵敏、可靠的残留检测方法是其控制的基础。胺苯醇类药物残留的现有检测方法有微生物法、免疫分析法、化学检测法和其它方法等。其中微生物法易受样品中其它抗生素残留的影响,特异性和灵敏度均较低;免疫法易出现假阳性结果;色谱法的样品前处理复杂;色谱-质谱联用技术灵敏度高,是重要的定性定量检测方法。目前报道的胺苯醇类药物残留检测大多对象单一,且未见检测氟苯尼考胺的质谱方法报道。而实际的动物源性食品中常常是多种胺苯醇类药物同时存在,急需发展操作简便、灵敏度高的多残留同时检测技术。本文基于胺苯醇类药物的性质,优化了氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺等4种胺苯醇类药物的提取和净化条件,采用气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了动物源性食品中胺苯醇类药物的同时检测方法,取得了如下主要研究成果:1.获得了胺苯醇类药物的最佳提取条件以猪肉和肠衣为实验材料,采用甲醇、乙腈、丙酮和乙酸乙酯等4种有机溶剂提取胺苯醇类药物,比较了不同溶剂的提取效果,结果表明含2%氨水的碱化乙酸乙酯对4种药物的提取效果较好,回收率在90%以上。2.获得了提取液的最佳净化条件研究发现液-液萃取和固相萃取均能取得良好的净化效果。其中LC-MS/MS法灵敏度高,提取液经液-液萃取后即可进行分析;HPLC法、GC法和GC-MS法均需要对提取液进行液-液萃取和固相萃取后才能进样分析,否则会由于基质的影响而干扰测定。MCX柱、C18柱和HR-X柱对胺苯醇类药物有较好的保留效果,只有MCX柱对4种药物都有很好的保留效果,且回收率均在95%以上。3.优化了样品的衍生化条件在用GC法和GC-MS法检测胺苯醇类药物时,必须对样品进行衍生化处理,生成热稳定性强和易挥发的衍生物。结果表明,衍生化温度在50-70℃、衍生化时间在40 min左右时,上述两种方法能很好地检测4种药物。研究发现衍生化后吹干衍生化试剂,造成回收率略微偏低,操作不易控制。通过加入甲苯定容,再用NaOH溶液灭活衍生化试剂,取上层有机相进行检测加以解决。4.建立了胺苯醇类药物多残留的同时检测方法采用HPLC法(紫外检测器检测),可同时检测肉类和肠衣中的氟苯尼考和氟苯尼考胺残留,获得的检测低限均为100μg/kg;采用LC-MS/MS法,可同时检测肉类和肠衣中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留,获得的检测低限分别为0.1μg/kg、0.1μg/kg、0.1μg/kg和8.0μg/kg;采用GC法(电子捕获检测器检测),可同时检测肉类和肠衣中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留,猪肉中4种药物的检测低限分别为0.1μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg和2.0μg/kg,肠衣中4种药物的检测低限分别为0.2μg/kg、4.0μg/kg、4.0μg/kg和4.0μg/kg;采用GC-MS法,可同时检测肉类和肠衣中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留,猪肉中4种药物的检测低限均为0.1 ng/g,肠衣中4种药物的检测低限分别为0.2μg/kg、0.2μg/kg、0.2μg/kg和2.0μg/kg。
其他文献
Arc reactor is the design for a compact fusion reactor.In this paper,the mechanism of an arc reactor is discussed which is a multi-isotope radio-decay cell that
韦小宝当上御膳房总管之后,准备康熙的膳食便成为每日必不可少的差事。皇上吃的饭菜,自然马虎不得。不但需要大量的原料,对口味也有最苛刻的要求。这不几天前。钱老板进贡的拿手
基于全国三级公立医院绩效考核和北京市医耗联动背景下,本研究探索实践绩效指标精细化管理。通过整合医院内多业务系统数据、实现院-科-个人三级分层指标测算、针对改革进行
设计了一种新型组合成形铣刀:将3把单角铣刀,通过端面开十字沟槽的方式组合成一把铣刀,解决了加工多角度坡口零件的工艺难题;选用指数瞬时切削模型,运用Deform 3D切削仿真软
摘 要:小学数学是学生进入数学领域的基础阶段。这个阶段主要以熟记计算公式和运算法则以及大量机械重复训练来巩固所学知识。这个时候学生理论基础相对薄弱,自主分析意识和独立思考能力相对不足。对老师盲从,对课本例题抱住不放,解决问题时极易犯“教条主义”错误,不知变通,不善创新。长此以往,不利于学生理性素养的塑造和形成。  关键词:质疑;应变;创新;发散  苏教版小学《数学》五年级上册26面第七题,有一个求
端轴颈和轮盘是高压涡轮转子系统的关键部件,承受着复杂的循环热载荷及机械载荷,为了保证端轴颈和轮盘在使用期间的稳定性和可靠性,迫切需要对端轴颈和轮盘的静强度进行计算,
无覆盖层深水桩基的施工对广大桥梁施工人员来说还是一个比较新颖的课题 ,其施工方法选择的好坏将直接关系到整个工程的进度 ,造价。本文对无覆盖层深水桩基的施工从埋设护筒
随着现代社会的不断发展,现代企业对于人才的要求在不断提升,而对于高职院校而言,就必须以企业需求为导向,改革相应的人才培养模式,从而保证学生具备相应的职业胜任力,拥有更
当前针对生理条件存在缺陷的特殊性对象进行教育的工作存在一定的问题,尤其是初中聋生语文阅读能力的培养。对于特殊对象的语文教学具有重要意义,需要教师采取有效措施更好的