乙醇胺合成三乙烯二胺工艺的研究

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三乙烯二胺是聚氨酯工业中用量最大、应用最广的一种叔胺类发泡剂,其系列产品适用于多种聚氨酯制品。在综合大量国内外文献的基础上,对合成三乙烯二胺的工艺进行分析和对比,本文以乙醇胺为原料在改性ZSM-5分子筛催化剂上合成三乙烯二胺,对原料和产物进行了分离,并研究了乙醇胺-邻二甲苯-三乙烯二胺三元液液平衡体系。本文由以下四部分组成:1)概括介绍了三乙烯二胺的基本知识,详细介绍了三乙烯二胺的研究现状和应用前景。2)采用离子浸渍法制备了一系列改性的ZSM-5分子筛催化剂,并用XRD、N2吸附-脱附、SEM对催化剂进行了表征,分析催化剂晶体结构、比表面等性质,筛选出K-Fe-ZSM-5分子筛作为实验催化剂。建立了催化剂评价体系,研究表明较佳工艺条件为:反应温度375℃、质量空速2.32h-1、氨醇比n(NH3):n(MEA)=1.6、原料含水量 45%。3)通过萃取和精馏的分析和对比,发现用和乙醇胺等质量的甲苯、苯、环己烷为萃取剂进行萃取操作达不到分离乙醇胺和三乙烯二胺的目的,通过筛选确定了以共沸精馏操作分离乙醇胺和三乙烯二胺,首次以邻二甲苯作为共沸剂,回流比为5时塔釜得到纯度为99.31%的三乙烯二胺,效果较为理想。4)利用气相色谱法分别测定了常压下,30、40、50℃时乙醇胺-邻二甲苯-三乙烯二胺三元体系的液液平衡数据,方法简单,操作方便,所得数据较为可靠。用NRTL方程对该体系平衡数据进行关联,所得预测值与实验值偏差较小,说明NRTL模型适用于乙醇胺-邻二甲苯-三乙烯二胺体系液液平衡的计算。
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