电化学分解水的手段作为生产清洁能源H2的最重要途径之一,已经引起社会的广泛关注并有大量研究人员对其进行了深入研究。催化剂对于产氢效率来说是一个至关重要的因素,过渡金属层状化合物由于其独特的结构和电子特性赋予其可调控的析氢性能,已经得到了深入研究,其中对于钼和钨基催化剂的研究最多。本文采用了简单的水热法和系统的化学气相沉积法在金属衬底上合成出对应的化合物,实验证明通过对生长条件的适当调控可得到具有高效析氢活性的催化剂。首先采用水热法在Mo箔上制备表面积较大的MoS2薄膜,而且有硫空位存在,都对于其析氢性能的提高有积极作用。然后采用电化学沉积法在表面沉积铂颗粒进一步增强活性。由理论计算和实验结果可知硫空位和金属Pt粒子的修饰可以引入新的间隙态,同时提供更多的催化活性位,提高催化剂的析氢性能。最后所得Pt/MoS2/Mo材料析氢初始电位约为0 V,仅需58 mV的过电势就能产生10 mA/cm2的电流密度。然后对性质与MoS2相似的WS2进行了研究,利用化学气相沉积法在金属W箔上制备出垂直生长的WS2超薄纳米片,不仅具有很大的比表面积,而且由于不同区域WS2层数不同,有大量阶梯状结构和裸露的边缘位置,在WS2基面上也有缺陷位存在。这些因素都利于催化剂析氢活性的提高,WS2/W催化剂电化学析氢起始电位约30 mV,电流密度10mA/cm2时过电势仅有106 mV。在上个工作基础上考虑同样采用化学气相沉积法合成复合电催化剂。通过金属Mo箔的氧化、硒化和碳化等步骤最终在Mo箔上制备出Mo2C/MoSe2复合材料,电化学性能测试结果表明该催化剂在酸性及碱性条件下都具有优异的析氢性能,两种环境下析氢初始电位分别约为48 mV和0 V,电流密度达10 mA/cm2时的过电位分别为98 mV和43 mV。