Fe3O4-SiO2-识别配体复合材料的制备及对铀(Ⅵ)的吸附研究

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本课题以核废液中的铀(VI)的分离提取为目的,以表面包覆SiO2的磁性纳米粒子(Fe3O4/SiO2)为载体,通过在微粒表面接枝功能配体,进行表面修饰,制备对铀酰离子具有良好选择性和高吸附率的磁性复合材料。该磁性复合粒子既具有在外磁场作用下易于从溶液中分离的特点。又对目标离子具有良好选择性和良好吸附率。本研究主要做了以下几方面的工作:1.合成了两种“Fe3O4-SiO2-识别配体磁性复合材料”,其一,用正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)依次对Fe3O4磁性纳米粒子进行表面包覆与修饰后,在其表面引进氨基,制备了氨基化表面改性的APFS。其二,用正硅酸乙酯(TEOS)和氯磷酸二乙酯依次对Fe3O4磁性纳米粒子进行表面包覆与修饰后,表面引进磷酯基,制备了磷酯化表面改性的DCFS。2.采用红外(IR)、扫描电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、热综合分析仪(TGA)、X射线粉末衍射分析(XRD)等手段对两种Fe3O4-SiO2-识别配体复合材料进行表征,APFS的粒径在500nm左右,饱和磁化强度为26.54emu/g,红外,热重以及XRD分析表明氨基官能团已经成功的连接到SiO2硅包覆的磁粒子表面;DCFS的粒径在500nm左右,饱和磁化强度为21.7emu/g,红外,热重分析表明磷酸基团已经成功的连接到Fe3O4/SiO2的磁粒子表面。3.将制得的两种Fe3O4-SiO2-识别配体复合材料对溶液中的U(VI)进行吸附实验研究。采用可见分光光度法,研究复合材料对水中U(VI)的静态吸附行为,考察温度、反应pH、吸附时间、吸附剂加入量对吸附率的影响。用APFS进行吸附试验,表明在吸附剂用量为0.1g,pH4.5,吸附温度35℃,吸附30min的条件下,对铀酰离子的平衡吸附率达98.57%,用DCFS进行吸附试验,表明在吸附剂用量为0.1g,pH5.0,吸附温度30℃,吸附30min的条件下,对U(VI)的平衡吸附率达96.4%。实验表明,两种Fe3O4-SiO2-识别配体复合材料对溶液中U(VI)有良好的吸附性能,吸附容量大,操作方法快速简便,吸附后的磁粒子可方便地进行富集和回收。
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