论文部分内容阅读
浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE)是一种新型的分离预富集技术。CPE以表面活性剂胶束水溶液的增溶作用和浊点现象为基础,通过改变实验参数(如溶液的p H值、表面活性剂的浓度、离子强度、平衡温度、平衡时间、离心时间等)引发表面活性剂和水相的分离,从而使疏水性物质与亲水性物质得以分离。CPE技术具有操作简单、环境污染小、萃取效率高、富集因子大、安全经济、便于实现联用等优点,已广泛应用于样品前处理。本论文采用新型CPE技术—双浊点萃取技术和混合胶束浊点萃取技术对有机污染物进行分离富集,并与光谱和色谱分析仪器联用,实现了对环境和食品样品中酚类化合物、环丙沙星和苄青霉素的测定,该方法与传统的萃取法相比,具有消耗有机溶剂少、操作时间短、成本低等优点。本论文分为四个部分:1.综述了浊点萃取法在环境和食品样品中的分析应用和研究进展。2.研究了双浊点萃取—高效毛细管电泳法检测环境水样中酚类化合物的应用。以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,氢氧化钠溶液为反萃取剂,考察了影响浊点萃取效率的因素。在最佳的实验条件下,苯酚、2,4,6-三氯苯酚和邻硝基苯酚的检出限分别为0.10μg/m L、0.15μg/m L和0.18μg/m L;富集因子分别为24.0、19.3和20.1;相对标准偏差分别为3.9%、2.6%和3.3%,结果较为满意。3.通过非离子表面活性剂Triton X-114和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)形成混合胶束,加入氯化钠电解质使混合胶束产生浊点现象,考察了影响浊点萃取效率的各种因素。建立了混合胶束浊点萃取—荧光分光光度法检测环境水样中环丙沙星的方法。在最优条件下,环丙沙星的检出限为0.05 ng/m L,相对标准偏差为2.2%,加标回收率为96.2%~99.1%,结果令人满意。4.建立了混合胶束浊点萃取—紫外分光光度法检测牛奶中苄青霉素的方法。通过非离子表面活性剂Triton X-114和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成混合胶束进行浊点萃取,详细考察了溶液的p H值、表面活性剂浓度、平衡温度和平衡时间等条件对浊点萃取效率的影响。在最优条件下,苄青霉素的检出限为50.0 ng/m L,相对标准偏差为2.5%,加标回收率为84.0%~93.2%,该方法用于牛奶中苄青霉素的分离富集和测定,获得满意的结果。