LED用YAG:Ce3+荧光粉的表面改性研究

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粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体物料表面进行处理,根据应用的需要有目的地改变粉体表面的物理化学性质,如表面晶体结构和官能团、表面能、表面润湿性、电性、表面吸附和反应特性等等,以满足现代新材料、新工艺和新技术发展的需要。在白光LED器件的制备中,荧光粉是非常关键的材料,它的性能直接影响白光LED的亮度、色坐标、色温及显色性等。由于外界因素和发光材料本身的原因,未经过处理的荧光粉往往存在粉末团聚、表面电性能与化学性能不稳定的现象,使得热猝灭温度较低,制成的白光LED发光不均匀、容易被黑化等等,致使我们不得不寻找一种新的方法来改善荧光粉的稳定性。对荧光粉表面进行包覆处理,是一种有效的方法。粉体的表面包覆是根据其需求在其表面引入一层包覆膜层,通过在粉体表面涂敷一层化学组成不同的包覆膜,用于改善粉体团聚、烧结及耐劣化、耐腐蚀等诸多性能,也可改善材料的强度和韧性。本文选用热稳定性好、无色透明的SiO2为包覆物。实验以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶法对YAG:Ce3+荧光粉进行表面包覆SiO2膜的研究,以解决其在使用过程中突出的热劣化问题。通过实验,研究了溶胶包覆工艺过程以及包覆时间、包覆温度、pH值、热处理温度与时间,包覆量等因素对包覆效果的影响,优化了工艺参数。采用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),激光粒度仪以及荧光光度计等进行了测试分析与表征。X射线衍射谱图分析表明,包覆后样品的晶相组成并未改变,包覆过程中并没有引入杂相。透射电子显微镜分析表明,包覆样品YAG:Ce3+荧光粉颗粒的表面上包覆了一层均匀的连续的致密的薄膜,此薄膜由能谱测试确定为SiO2膜层。包覆样品的荧光光谱和热劣化实验表明,包覆膜不会改变样品的激发光谱和发射光谱,仅相对强度有微弱降低,而包覆YAG:Ce3+荧光粉的耐热劣化性能得到大大提高。
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