祖卡木颗粒药渣化学成分及其生物炭的初步研究

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目的:利用化学成分预试验及薄层色谱法初步判断药渣中可能残留的化学成分,测定药渣中残留活性成分含量;制备不同炭化温度下祖卡木颗粒药渣生物炭并分析其理化特性,研究制得的生物炭对苯酚的吸附特性。为后期药渣的再利用奠定基础。方法:1.祖卡木颗粒药渣经水、乙醇、石油醚提取后,进行系统预试验;2.通过薄层色谱法(TLC)筛选药渣中残留化学成分的色谱条件;3.采用可见分光光度法测定药渣中—总黄酮、总糖、蛋白质、氨基酸的含量;4.采用限氧控温慢速热解法在200、300、400、500、600℃下制备生物炭,计算样品生物炭的产率;利用pH计测定不同炭化温度下药渣生物炭的pH值;利用马弗炉充分燃烧后,计算不同炭化温度下药渣生物炭的灰分含量;通过Bohem法测定并计算生物炭表面上的总含氧官能团数目;利用X射线衍射(XRD)分析在不同温度下制备的生物炭样品中存在的矿物晶体;采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和近红外光谱(NIR)分析生物炭官能团的特征和数量变化;利用扫描电子显微镜(SEM)观察在不同放大倍数下不同炭化温度生物炭样品的表面特征,并分析孔隙结构。5.通过高温热解制得药渣生物炭材料吸附水溶液中不同初始浓度和不同反应温度下的苯酚,探讨其作用效果。结果:1.通过系统预试验,初步判断祖卡木颗粒药渣中残留的化学成分有氨基酸,糖类,有机酸,酚类,鞣质,挥发油,甾体,三萜类,黄酮类,蒽醌,香豆素和内酯等成分。2.筛选出黄酮类物质最佳薄层色谱条件为:薄层板选择GF254(安徽良辰)高效板,展开剂选择甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:3:1),在紫外365nm下检视;大黄类物质最佳薄层色谱条件为:薄层板选择GF254(安徽良辰)高效板,展开剂选择石油醚-乙酸乙酯-甲酸(15:3:1),在紫外365nm下检视;酚类物质最佳薄层色谱条件为:薄层板选择GF254(安徽良辰)高效板,展开剂选择为甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:5:3:3),显色剂选择1%三氯化铁-乙醇显色,日光下检视;萜类物质最佳薄层色谱条件为:薄层板选择GF254(安徽良辰)高效板,展开剂选择甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14:4:0.5),显色剂选择10%硫酸-乙醇显色,日光下检视。3.祖卡木颗粒药渣中的总黄酮含量为2.962mg/g、总糖含量为0.967mg/g、蛋白质含量为0.053mg/g、氨基酸含量为0.412mg/g。4.随炭化温度的升高,祖卡木颗粒药渣生物炭产率由90%降低到37.2%,pH值由5.40增大到9.09,灰分百分含量由8.60%逐渐增加到28.73%。Bohem滴定结果表明,随着炭化温度的升高,生物炭表面的酸性官能团的含量逐渐减少。药渣生物炭的XRD谱图结果显示,不同热解温度的生物炭中存在不同的矿物成分,高温生物炭中结晶矿物质更丰富,数量更多,结晶度也更高。药渣生物炭在热解过程中,-OH和-CH2-官能团的吸收峰逐渐减弱,而芳香基团的吸收峰逐渐增强。扫描电子显微镜结果显示,随着炭化温度的升高,生物炭的孔壁结构变薄,片层结构更加明显,内部孔隙增大,孔隙结构更加完整。5.祖卡木颗粒药渣生物炭对低浓度的苯酚有良好的吸附特性,对苯酚的去除率随炭化温度的升高而增加。同时在所选取温度范围内,在高温环境下药渣生物炭对苯酚具有更好的吸附效果。结论:对祖卡木颗粒药渣进行化学成分预试验及薄层色谱分析初步判断药渣中可能残留的化学成分,紫外分光光度法测定药渣中活性成分总黄酮,总糖,蛋白质和氨基酸的含量表明药渣中含有较多可再被利用的活性成分,可对药渣中活性成分回收再利用从而带来经济效益和生态效益,并为药渣有效活性成分再利用研究提供一定的参考。高温药渣生物炭性质优于低温药渣生物炭,且高温药渣生物炭对苯酚的吸附效果较好,可以作为一种吸附剂使用,并为药渣用于修复苯酚污染的水体提供理论依据和技术参考。
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